第五小节 三氧化二铁含量的测定.pptVIP

第五节 三氧化二铁含量的测定 测定方法 EDTA配位滴定法 重铬酸钾氧化还原滴定法 原子吸收分光光度法 磺基水杨酸钠分光光度法 邻菲罗啉分光光度法 常用 （铁含量很低时） EDTA滴定法 原理：pH :1.8-2.0 温度：60-70℃ 指示剂：磺基水杨酸 ，用EDTA直接滴定溶液中的三价铁离子 反应： 滴定终点：溶液颜色由紫红色 亮黄色 EDTA滴定法 步骤： 待测溶液 25ml 300ml烧杯 加热70℃ 100ml水NH3和Hcl调PH值1.8-2.0 10滴磺基水杨酸钠 (100g/L) 0.015mol/L EDTA滴定至溶液呈黄色 计算： EDTA滴定法 讨论： 准确控制PH在1.8-2.0的最佳范围 准确控制温度在60-70℃ 溶液体积在80-100ml为宜 滴定接近终点，加快搅拌，缓慢滴定 测定前要将铁全部氧化为三价 磺基水杨酸钠不宜过多 原子吸收分光光度法 原理：经氢氟酸和高氯酸分解，用锶盐消除硅，铝，钛对铁的干扰， 在空气-乙炔火焰中，波长为248.3nm处测定吸光度 步骤： 0.1g高纯 300ml烧杯 50ml水 30ml盐酸 2ml硝酸 1000ml容量瓶 配制 0.1mg/ml 标准溶液 绘制 工作曲线 样品测定 测定 原子吸收分光光度法 计算： 式中： c—测定溶液中三氧化二铁的浓度，mg/ml V—测定溶液的体积，ml V0—移取试样溶液的体积，ml m —试料的质量，g 第六节 三氧化二铝含量的测定 测定方法 特点 重量法 手续繁琐，很少采用 滴定法 测定硅酸盐中的铝含量较高 可见分光光度法 原子吸收分光光度法 灵敏度极低，干扰严重 等离子体发射光谱法 铬天青S比色法 铝含量很低 EDTA直接滴定法 原理： pH=3 △ 指示剂：PAN和等物质的量EDTA-Cu 滴定终点：溶液呈亮黄色 反应： EDTA直接滴定法 计算： ---EDTA标准滴定溶液对三氧化二铝的滴定度，g/ml V---滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml ---移取试样溶液的体积，ml m---试料的质量，g 铜盐返滴定法 原理： 在滴定铁后的溶液中，加入过量的EDTA标准滴定溶液，加热至70-80℃，调节PH为3.8-4.0，煮沸1-2min，以PAN为指示剂，用铜盐标准滴定溶液返滴过量的EDTA，终点时溶液有黄色变为亮紫色，扣除钛的含量后即为三氧化二铝的含量。 步骤：向滴定完铁的溶液中加入0.015mol/LEDTA标准滴定溶液至过量10-15ml,用水稀释至150-200ml.加热至70-80℃后，滴加氨水调PH在3.0-3.5，加15ml缓冲液（PH=4.3），煮沸1-2min,稍冷后加入4-5滴PAN指示剂溶液(2g/L),用硫酸铜标准滴定溶液滴定至亮紫色。