药物分析阿司匹林制剂的含量测定.pptVIP

阿司匹林制剂的含量测定 蔡瑜 柴晓鹃 曹戟 张建祥 实验背景 实验方法 光谱分析法 紫外分光光度法 双波长紫外分光光度法 波长的确定：根据230～350nm阿司匹林和水杨酸对照品乙醇溶液的紫外吸收图谱，确定测定波长为276nm 与322nm。 同步扫描荧光光谱法 光谱分析法小结 HPLC法 毛细管电泳法 实验条件 缓冲溶液:30 mmol/L 硼砂溶液 pH =9.02 电泳电压=20 kV 紫外检测波长=214 nm 近红外法 实验方法小结 * * 药物分析自主设计实验 药物分析自主设计实验 阿司匹林为经典的解热镇痛药，近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸。 合成路线： 阿司匹林结构式 杂质 在酸、碱条件下可被水解 酸性 药物分析自主设计实验 近红外法 毛细管电泳法 HPLC法 容量分析法 光谱分析法 方法选择 实验方法 容量分析法 原料：阿司匹林制剂(普通片,肠溶片) 含量测定方法：两步滴定法 实验步骤: 称量 中性乙醇 溶解 碱滴 粉红色 过量碱 水浴 酸滴 实验组: 空白组: 中性乙醇 碱滴 粉红色 过量碱 水浴 酸滴 实验方法 同步扫描荧光光谱法 双波长紫外分光光度法 紫外分光光度法 光谱分析法 光谱分析法 波长的确定:分别绘制阿司匹林 对照品、供试品、辅料的NaOH溶液于200 nm～400 nm波长范围内的吸收光谱。结果在297nm波长处有最大吸收峰，辅料无干扰，故选择297nm为测定波长. 含量测定步骤: 称量 测定 实验组: 对照组: 297nm 称量 测定 297nm 光谱分析法 样品 测定 实验组: 空白组: 276nm 乙醇 测定 276nm 含量测定步骤: 322nm 322nm 光谱分析法 同步扫描原理: 荧光光度计同步扫描时, 得到两组分互不干扰的荧光峰, 借此分别测定两组分的含量。 色谱条件: 同步扫描状态 扫描速度为高速 Ex 、Em（带通）=5nm 响应时间=2s Δλ=80nm 光谱分析法 二组分不互相干扰,测定速度快, 准确度较高, 方法简单, 体系荧光性质稳定 同步扫描荧光光谱法 有效地消除主要杂质的干扰, 方法简便、快速、准确 双波长紫外分光光度法 杂质的影响需全面考虑 系统适应性好，操作简单、快速、准确，适用于大批量生产和中间产品的控制 紫外分光光度法 缺点 优点 实验方法 2.0ml/min 207nm 乙腈：水 =25:75 （pH 2.5） C18 250×4.6 mm 5?m 方法三 2.0ml/min 280nm 1％冰醋酸溶液：甲醇=50﹕50 ODS柱 方法二 2.0ml/min 275nm 甲醇：0.1%二乙胺水溶液：冰醋酸=40：56：4 C18柱250×4.6mm 10?m 方法一 流速 检测波长 流动相 色谱柱 实验方法 实验方法 含量测定步骤 近红外漫反射光谱是一种简便、快速的有机物分析方法, 样品不需处理即可直接测量, 易于实现固态样品的非破坏测定. 用近红外漫反射光谱法进行药品的非破坏性分析正成为国际热门课题.  简介 训练组：50个随机、不同浓度样本 试验组：17个待测样本 比对 实验方法 适合生产过程中检验 近红外法 准确度高 毛细管电泳法 准确度高 HPLC法 方法简便、快速、准确 光谱分析法 准确度高，操作简便 容量分析法 特点 方法