第五章差热-热重曲线精品.pptVIP

（5）纸速的选择 　　在相同的实验条件下，同一试样如走纸速度快，峰的面积大，但峰的形状平坦，误差小;走纸速率小，峰面积小。因此，要根据不同样品选择适当的走纸速度。现在比较先进的差热分析仪多采用电脑记录，可大大提高记录的精确性。 　　除上述外还有许多因素，诸如样品管的材料、大小和形状、热电偶的材质以及热电偶插在试样和参比物中的位置等都是应该考虑的因素。 影响差热分析的因素 实验条件的影响： 升温速率的影响，影响DTA的曲线和峰形。升温速率大，峰位向高温方向迁移及峰性越陡。升温速率一般采用~10°C/min。 气氛的影响，不同性质的气氛如氧化性、还原性和惰性气氛对DTA曲线影响很大。 样品的影响： 样品用量，通常不易过多，内部传热慢、温度梯度大，导致峰形扩大和分辨率下降。 样品粒度，采用小颗粒较好，磨细过筛，装填均匀。 样品热历史，影响晶型和相态。 柠檬酸法制备的钴铁氧体的TG-DTA曲线 CoFe1.8Nd0.2O4 前驱物的TG和DTA图 DTA曲线上有三个放热峰，在200℃，230℃和360℃；有三个吸热峰，分别在100℃，300℃和520℃。 DTA曲线上第一个吸热峰在100℃，由于失去前驱物中吸附的水，化学反应为在水溶液中 Co(NO3)2+1.8Fe(NO3)3+0.2Nd(NO3)3+8NH4OH?Co(OH)2+1.8Fe(OH)3+0.2Nd(OH)3+8NH4NO3； DTA曲线上第二个吸热峰在300℃，由于金属氢氧化物的分解，化学反应为， Co(OH)2+1.8Fe(OH)3+0.2Nd(OH)3?CoO+0.9Fe2O3+ 0.1Nd2O3+4H2O； DTA曲线上第三个吸热峰在520℃，是由于CoFe1.8Nd0.2O4铁氧体纳米晶的形成，化学反应为: CoO +0.9Fe2O3+0.1Nd2O3?CoFe1.8Nd0.2O4。 TG曲线表明直到600℃有一个持续的重量损失，表明在600℃到800℃只有CoFe1.8Nd0.2O4铁氧体纳米晶形成 习题 1.金属镍的立方晶胞参数a=352.4pm，试求d200，d111，d220的晶面间距 2.金属铝属立方晶系，用Cu Ka（波长154.2pm）射线摄取333衍射，θ=81017ˊ，由此计算晶胞参数。 3.已知NaCl晶体立方晶胞参数a=563.94pm实验测得衍射111的衍射角θ=5.100，求实验所用X射线的波长。 立方晶系粉末相的指标化 h2+k2+l2 由于结构因子的作用，立方晶系中不同点阵类型的这一系列比也有规律： 简单立方是 1：2：3：4：5：6：8：9，缺7、15、23。 体心立方是 1：2：3：4：5：6：7：8：9 =2：4：6：8：10：12：14：16。h+k+l 全为偶数 面心立方（F）是 3：4：8：11：12：16：19：20：24：27：32起点是3、且有4。 h, k, l 全奇或者全偶时为面心立方结构。 4.已知Cu Kα=154.2pm, Cu Kα1=154.1pm 及Cu Kα2=154.4pm，用Cu Kα拍金属钽的粉末图，所得过粉末线的Sin2θ值列于下表。试判断钽所属晶系，点阵型式，将上述粉末线指标化，求出晶胞参数。 序号 射线 Sin2θ 1 Cu Ka 0.11265 2 Cu Ka 0.22238 3 Cu Ka 0.33155 4 Cu Ka 0.44018 5 Cu Ka 0.54825 6 Cu Ka 0.65649 7 Cu Ka 0.76321 8 Cu Ka 0.87054 9 Cu Ka 0.87563 10 Cu Ka 0.97826 11 Cu Ka 0.98335 [解]：对立方晶系： Sin2θ=（λ2/4a2）（h2+k2+l2） 用第1号衍射线的Sin2θ值遍除，即可得到h2+k2+l2的比值。再根据此比值加以