高老师环境监测 之土壤重金属分析说明.pptVIP

高云涛制作 * 磷酸—硝酸：可分解铜和锌的硫化物和氧化物。 磷酸—硫酸：可分解许多氧化矿物，如铁矿石和一些对其他无机酸稳定的硅酸盐。 高氯酸—硫酸：适于分解铬尖石等很稳定的矿物 高氯酸—盐酸 — 硫酸：可分解铁矿、镍矿、锰矿石氢氟酸—硝酸：可分解硅铁、硅酸盐及含钨、铌、钛等试样。  8）其它混合酸 用少量水润湿 加10mLHCl，低温加热 加入15 mL HNO3，加热蒸至近粘稠状 加入10mLHF，加热（聚四氟乙烯坩埚） 加入5mL HClO4，加热至白烟冒尽 8）常用分解过程 4、常用方法的-混合酸分解试样 稀酸温热溶解残渣，定容 土壤样品混酸分解法 准确称取0.5g风干土样于聚四氟乙烯坩埚中，用几滴水润湿后，加入10mL浓HCl，于电热板上低温加热，蒸发至约剩5mL时加入15mL浓HNO3，继续加热蒸至近粘稠状，加入10mL浓HF并继续加热，为了达到良好的除硅效果应经常摇动坩埚。最后加入5mLHClO4，并加热至白烟冒尽。对于含有机质较多的土样应在加入HClO4之后加盖消解，土壤分解物应呈白色或淡黄色（含铁较高的土壤），倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。用稀酸溶液冲洗内壁及坩埚盖，温热溶解残渣，冷却后，定容至100mL或50 mL，最终体积依待测成分的含量而定。 * ※硫化矿分解 先除硫：650 ℃焙烧 4小时，样品充分与空气接触。 几乎所有的硫化物及其矿石皆可溶于硝酸，但宜在低温下进行，否则将析出硫磺。在 HNO3中加入KClO3或者Br2可把硫转化为SO42-。 ※含有机物矿物分解 650 ℃焙烧 4小时除有机物，样品充分与空气接触。 称取0.5 g 风干土样于内套聚四氟乙烯坩埚中，加入少许水润湿试样，再加入HNO3(ρ1.42g/mL)、HClO4(ρ1.67g/mL)各5mL，摇匀后将坩埚放入不锈钢套筒中，拧紧。放在180℃的烘箱中分解2h。取出，冷却至室温后，取出坩埚，用水冲洗坩埚盖的内壁，加入3mLHF(ρ1.15g/mL)，置于电热板上，在100 ℃～120 ℃加热除硅，待坩埚内剩下约2 ～3 mL 溶液时，调高温度至150 ℃，蒸至冒浓白烟后再缓缓蒸至近干，按上同样操作定容后进行测定。 ＃高压密闭湿式分解法 * 1、评价1）优点 （1）比湿式分解更有效；（2）可与分离步骤衔接 2）缺点 （1）引入大量碱金属盐类；（2）引入坩埚材料 （3）需高温设备 2、熔剂分类 四、熔融分解试样 * （1）碳酸钠和碳酸钾熔融 400℃ 1、高温性质 Na2CO3=======Na2O+CO2 2、价廉 3、可分解绝大多数硅酸盐岩石矿物 4、器皿（对铂坩埚的腐蚀情况） （二）苛性碱熔融 1、强碱性 2、吸湿性（KOHNaOH） 3、NaOH（KOH）+氧化剂 4、器皿：银、镍、铁、金坩埚 （三）过氧化钠熔融 1、强碱性+强氧化性 * 2、与苛性碱或碱金属碳酸盐联用 3、器皿：铁、镍、锆、刚玉坩埚 （四）焦硫酸钾熔融 1、酸性熔剂 K2S2O7=====SO3+K2SO4 2、器皿：铂、石英坩埚 （五）硼酸或硼酸盐熔融 1、熔矿（分解试样）能力强 2、LiBO2熔样不引入钾，钠 3、熔块脱埚及溶解（电磁搅拌，超声波） 4、器皿：铂、石墨、金、钼、氮化硼坩埚 * （六）铵盐熔融 1、固体酸溶：保持酸分解法优点（不引入K、Na）。 比相应酸分解力强 2、混合铵盐熔样 3、试样粒度（160筛目左右） 4、器皿：瓷、玻璃、石英、聚四氟乙烯坩埚或舟皿 熔剂选择的基本原则 酸性试样用碱性熔剂; 盐基性试样用酸性熔剂. 操作：称取适量土样于坩锅中，加入适量熔剂，混匀，移入马福炉中高温熔融→冷却→移入烧杯中，加水和盐酸→过滤→定容 特点： 分解样品完全，操作简便，快速，且不产生大量酸蒸汽 缺点：试剂用量大，易引入盐类污染物，一部分重金属在高温下易挥发损失。 * （一）碳酸钠和氧化镁或氧化锌混合物半熔 1、二价金属氧化物的作用 2、碳酸钠的作用 3、艾斯卡（Ischka）试剂：Na2CO3：MgO=1：2 艾斯卡试剂的发展（试样半熔分解后分别用于测定：S、P、Se、As、I） Na2CO3+MgO+KNO3 Na2CO3+K2CO3+MgO Na2CO3+CaO