第十三章节__香料的检验.pptVIP

锥形瓶中的溶液可以用来测定酸值。如果在所测定的精油中含有酚类化合物，应采取酚红指示剂。 结果计算 酸值可按下列计算: 酸值(AV) = 对于含有大量游离酸的精油，使用 0.5mol/lKOH　乙醇溶液滴定为宜。 游离酸含量(%)= ＝ 式中： V－－滴定试样中所耗KOH溶液体积，ml； C－－ KOH标准溶液浓度(0.1mol/l或0.5mol/l) a－－中和所用0.5mol/lKOH溶液体积，mol； b－－中和所用0.5mol/lKOH溶液体积，ml； W－－ 试样的质量，g； M－－酸的分子量： 如果是二元酸，计算结果应除以2，如果是三元酸，计算结果应除以3。 13.4.2 酯值的测定 (1)定义： 酯值(EV)：中和lg精油中酯在水解释放出酸所需要的KOH的量(mg)。 测定原理： 在规定的条件下，用过量的标准 KOH乙醇溶液水解精油中的酯类，然后用标准盐溶液滴定过量的碱。 (2)试剂和制备： 中和乙醇、KOH 标准溶液、指示剂均与酸值所用试剂相同。标准盐酸浓度为 0.5mol/l。皂化瓶 (100~200mol)　、分析天平、滴定管、移液管、水溶等所用设备。 (3)测定方法： 准确称取 2g精油样品（准确到 0.5mg），置于100ml皂化瓶中，加入5ml中性乙醇和5滴酚酞指示剂。0.1mol/l标准 KOH溶液中和试剂中所含游离酸，然后用移液管准确加入0.5mol/lKOH乙醇溶液10ml，装上长 100cm、直径约1cm的空气冷凝管，在水浴上回流加热1h，以使 精油中所含酯类充分皂化。皂化完毕后，在室温下冷却 15~20min　加入3滴酚酞指示剂，用0.5mol/l盐酸滴定。 为了测定消耗的碱液量，应同时作空白实验。在皂化瓶中用5ml乙醇代替精油试样，其他在操作均于上述相同。 两次实验所用的酸液的差数即相当于精油中酯类皂化所需碱液量。 第十三章 香料的检验 （质量与健康的关系） 检验的项目： 感官检验：香气、香味和外观的鉴定。 物理常数的测定：相对密度，折射率，旋光度，熔点，凝固点，闪点，沸点，乙醇中溶混度，蒸发后残留物的定量测定。 化学常数测定：酸值，酯值，醇量，羰 值，酚量。 毒理检验：急性毒性，亚急性毒性，慢 性毒性的检验。产品的国家 标准（ＧＢ）－－标准局。（检验，必须先取样，如何取样？） 13.1 试样的制备 13.1.1 取样 (1).取样工具－－用不受试样腐蚀的材料 制成。 洗净，干燥， (2).取样方法 （a）大容器的取样: 从上层表面算起，取出:（1/10，1/3，1/2，2/3，9/10）总深度的５个局部样品，集中起来混合均匀，再从中取出３个有代表性的样品，作质量检验和核对分析使用。 （b）一般容器（桶，坛，罐或瓶子）的取样 取样数量表： 委托分析容器总数 取样容器的最低数 １～３ 每个容器 ４～２０ ３ ２１～６０ ４ ６１～８０ ５ ８０～１２０ ６ １２０以上 每２０个容器取一个 分别从每个容器中取出不同的深度的样品，然后集中混合均匀，再从其中取出３个代表性的样品，作质量检验和核对分析用。 13.1.2 精油试样的制备 （1）样品的罐装 如精油在室温时是液体，即可把它注入锥形瓶中，装入量不超过该容器体积的２／３。如在室温时是固体或半固体，则应置入烘箱内，控制合适的温度进行液化，然后罐装。 (2) 样品的的干燥 为了除去精油中的微量水分，将新干燥的中化脱水剂，硫酸镁或硫酸钠，加到装有待测样品的锥形瓶中。加入量为精油的１５％左右，至少在２Ｈ内不断的猛烈震荡。 13.2 香气、香味、色泽的鉴定 －－主要靠嗅觉和味觉 13.2.1 香气的鉴定 主要是采用与同种标准质量香气香料相比较的方法。 鉴定方法： 辨香纸: （宽０.５～１cm，长１０～１５cm） 分别蘸取１～２cm（标准样品、待测样品）用夹子夹在测试架上，然后每隔一定时间，用嗅感进行