钍的测定基本方法.ppt

钍的测定;（一）重量法;（2）氢氟酸-吡啶或六亚甲基四胺法 在聚四氟乙烯或聚氯乙烯烧杯中，将试液调至0.5mol/lHCl酸度，加氢氟酸充分搅拌，使钍和稀土形成氟化物沉淀，过滤，沉淀物加高氯酸加热蒸干，用20%HNO3和少许H2O2提取，调至微酸性加PH=4-4.2吡啶-HNO3或六亚甲基四胺溶液沉淀，将沉淀灰化后在850℃灼烧成ThO2称重。;（3）菲葶酸法 在含钍的6mol/l 硝酸溶液中加入约12g草酸掩蔽其他元素，然后用4%菲葶酸溶液5ml沉淀，过滤，用4mol/l硝酸溶液洗涤，降沉淀灰化后于1100℃灼烧至恒重，沉淀的称量形式为Th（NO3）4。此法准确度高且分析时间较碘酸盐法短。;（二）滴定分析法;1、碘酸盐沉淀-硫代硫酸钠滴定法;4Th(NO3)4+17KIO3=[Th(IO3)4].KIO3+16KNO3 [Th(IO3)4].KIO3+85KI+102HCl=51I2+4ThCl4+86KCl+51H2O I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6 可以看出，一个Th与KI反应可析出51个I2，这种化学放大作用，大大提高了方法的灵敏度，该方法可测定矿样???0.1%的钍。;2、氨基多羟酸的螯合滴定法;（三）分光光度法;1、偶氮胂Ⅲ光度法;2、对乙酰基偶氮胂光度法;3、铬菁R-长链季铵盐胶束增溶光度法;四、铜铁试剂催化极谱法;如今常用铜铁试剂催化极谱法测定钍，在PH=2-3的2%氯化铵-0.5%酒石酸-0.002%CUPF支持电解质中，钍- CUPF-酒石酸配合物在-0.65- -0.68V之间，有一明晰的催化波，在示波极谱仪上检测下限为10-7,钍浓度为0-3.6ug.ml-1,波高于钍浓度关系接近线性。