煤中全硫的测定艾士卡－离子色谱法征求意见稿编制说明-环保部.PDF

附件5 《煤中全硫的测定艾士卡－离子色谱法》 （征求意见稿） 编制说明 《煤中全硫的测定艾士卡－离子色谱法》编制组 二○一五年一月 项目名称：煤中全硫的测定 艾士卡－离子色谱法 项目统一编号：1131 承担单位：辽宁省环境监测实验中心 编制组主要成员： 薛程 标准所技术管理负责人： 朱静、王海燕 标准处项目负责人：于勇、雷晶、吴文晖 ii 目 录 1 项目背景1 1.1任务来源1 1.2工作过程1 2 标准制订的必要性分析2 2.1煤的定义及煤中硫分的环境危害2 2.2相关环保标准和环保工作的需要2 2.3小结3 3 国内外相关分析方法研究4 3.1主要国家、地区及国际组织相关分析方法研究4 3.2 国内相关分析方法研究7 3.3小结9 3.4与本方法标准的关系10 4 标准制订的基本原则和技术路线10 4.1标准制订的基本原则10 4.2标准制订的技术路线11 5 方法研究报告12 5.1方法研究的目标12 5.2方法原理13 5.3试剂和材料13 5.4仪器和设备13 5.5样品14 5.6分析步骤14 5.7结果计算与表示21 5.8质量保证与质量控制22 6 方法验证23 6.1方法验证方案23 6.2方法验证过程23 7 与开题报告的差异说明24 8 参考文献24 附件一：方法验证报告27 iii 《煤中全硫的测定艾士卡－离子色谱法》编制说明 1 项目背景 1.1任务来源 2008年 1月，原国家环保总局公布了《关于开展2008年国家环境保护标准制修订项 目工作的通知》（环办函[2008]44号），下达了关于制订《煤中全硫的测定方法》的项目 计划，由辽宁省环境监测实验中心承担标准的制订工作，项目统一编号为 1131。 1.2工作过程 （1）成立标准编制组：2008年2月，辽宁省环境监测实验中心接到制订《煤中全硫的 测定艾士卡－离子色谱法》的任务以后，成立了标准编制组。 （2）查询国内外相关标准和文献资料：2008年3月-10月，本标准编制组成员根据国家 环保标准制修订工作管理办法的相关规定，检索和收集了国内外相关标准和文献资料，了 解国内外相关分析方法进展和相关质量标准及排放标准。 （3）研究建立标准方法，进行标准方法验证试验：2008年10月-2009年8月，标准编制 组按照计划任务书的要求，按照制定标准的要求，参考相关文献进行方法前处理条件的选 择、仪器条件的确定和方法精密度、准确度及检出限的测定等大量的实验研究，确定最佳 实验条件。编制了标准开题报告和标准文本草案。 （4）组织专家开题论证，确定标准制定技术路线，制订原则：2009年12月，在北京 组织专家论证，论证委员会通过了该标准的开题论证。同时提出了以下具体修改意见和建 议：1.按照《环境监测分析方法标准制订技术导则》（HJ168）和《国家环境污染物监测方 法标准制修订工作暂行要求》（环科函[2009]10号）的要求开展实验，验证和标准草案的 编制工作。2.标准名称改为：煤中全硫的测定艾士卡-离子色谱法。3.通过实验确定样品预 处理的最佳条件。4.分析前增加阳离子预处理柱，去除干扰。 （5）方法验证工作：2009年12月-2010年7月，结合开题论证意见，进一步进行方法研 究。2010年8月，组织了六家有资质的实验室进行方法验证，于2011年2月收回了全部的验 证报告，在此基础上进行了数据的汇总和分析整理工作，并编写完成了《煤中全硫的测定 艾士卡－离子色谱法》验证汇总报告。 （6）编写标准征求意见稿和编制说明：2011年3月，编写《煤中全硫的测定艾士卡－ 离子色