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纳米粒子的制备方法讲义

纳米材料其实并不神密和新奇,自然界中广泛存在着天然形成的纳米材料,如蛋白石、陨石碎片、动物的牙齿、海洋沉积物等就都是由纳米微粒构成的。;然而,人们自觉地将纳米微粒作为研究对象,而用人工方法有意识地获得纳米粒子则是在20世纪60年代。 1963年,Ryozi Uyeda等人用气体蒸发(或“冷凝”)法获得了较干净的超微粒,并对单个金属微粒的形貌和晶体结构进行了电镜和电子衍射研究。 1984年,Gleiter等人用同样的方法制备出了纳米相材料TiO2。;4.1 纳米粒子制备方法评述; 过去一般把超微粒子(包括1—100nm的纳米微粒)制备方法分为两大类:物理方法和化学方法. 液相法和气相法被归为化学方法,机械粉碎法被划为物理方法。 但是,有些气相法制备超微粒的过程中并没有化学反应,因此笼统划为化学法是不合适的。相反,机械粉碎法中的机械合金化法是把不同种类微米、亚微米粒子的混合粉体经高能球磨粉碎形成合金超微粒粉末,在一定情况下可形成金属间化合物.这里涉及到存在化学反应,因此把粉碎法全归为物理方法也不合适。;将块状物质粉碎、细化,从而得到不同粒径范围的纳米粒子。;纳米颗粒合成技术要求; 4.2.1机械粉碎法;一种:颗粒之间或颗粒与磨球之间互相摩擦,使得一定粒度范围内的颗粒造成表面粉碎,结果形成大和小两种粒度的新颗粒,称为摩擦粉碎或表面粉碎。 另一种:由于球对颗粒或颗粒对颗粒的冲击、碰撞和剪切等作用,从颗粒中近似等体积地分割出两个小颗粒,称为冲击压缩粉碎或体积粉碎。 ;粉碎过程的另一现象“逆粉碎现象” 物料在超细粉碎过程中,随着粉碎时间的延长,颗粒粒度的减小,比表面积的增加,颗粒的表面能增大,颗粒之间的相互作用增强,团聚现象增加,达到一定时间后,颗粒的粉碎与团聚达到平衡。 粉碎 团聚 是各种粉碎存在最低粒度下限的主要原因; 是相似条件下湿法球磨比干法粒度下限低的原因.;例如: A:在干法研磨水泥熟料时加入乙二醇作为助磨剂,产率可提高25~50%; B: 在湿法球磨锆英石时加入0.2%的三乙醇胺,研磨时间减少3/4。; 4.2.1机械粉碎法; 4.2.1机械粉碎法;滚筒式球磨;行星球磨;1)高能球磨制备ZnSe纳米晶粉体 车俊 姚熹 姜海青 汪敏强,西安交通大学, 《稀有金属材料与工程》-2006 将相同摩尔比的Zn粉和Se粉放在球磨罐(WC)中,选用球石直径为10mm,原料:球石=1:20,干磨,在氮气保护下,球磨60min即可获得纯立方闪锌矿结构,避免了ZnO相的出现。晶粒的尺寸用Scherrer公式计算为5nm,用TEM直接观察的尺寸为10nm左右。;; ????? 环保意识增强呼唤电动汽车。电动汽车的关键之一是要有大容量充电电池。本项目即针对电动汽车用电池负极材料。 西安交通大学正在开发的高能球磨MgNi合金电池负极材料,处于国内先进,可做为大容量充电电池的负极候选材料,为进一步开发制备大容量合金负极,进而开发大容量充电电池奠定基础。 ;3)周勇敏. 高能球磨法制备纳米铋粉的研究.润滑与密封,2006.10 南京工业大学 ; 该溶液中的粉体采用离心沉降收集很困难, 高速离心也不能使溶液澄清, 分离出的粉体也很少, 将溶剂干燥也不能析出纳米铋粉。 因此铋粉的收集采用电解质聚沉法, 每100 ml均相溶液加入2 g硬脂酸, 用玻璃棒搅拌使其溶解, 封存静置, 几天后黑色粉体沉降底部, 黑色溶液全部澄清, 无色透明。去除上层清液, 加入无水乙醇清洗数次, 真空干燥, 得到黑色的纳米铋粉。 ;4)孔慧.高能球磨法制备高电位梯度的ZnO 压敏电阻.电子元件与材料.2007,26(1):11-13 华东师范大学; 以球或棒为介质,介质在粉碎室内振动,冲击物料使其粉碎,可获得小于2μm的粒子达90%,甚至可获得0.5μm的纳米粒子。 ;振动球磨;采用粒径为30nm的SiC和100μm左右的Al粉颗粒为初始原料,通过高能振动球磨的方法对体积分数﹪为5、10、20、30的SiCp/Al复合粉末进行了球磨处理. 复合粉体球磨30h后,可以将铝粉细化至70~100nm。;2 ) 机械球磨法制取超细碳化钨粉的研究;中南大学粉末冶金国家重点实验室的吴恩熙等人的研究发现: ; 利用研磨介质可以在一定振幅振动的筒体内对物料进行冲击、摩擦、剪切等作用而使物料粉碎。 与球磨机不同,振动磨是通过介质与物料一起振动将物料进行粉碎的。 按振动方式分类:惯性式和偏旋式; 按简体数目分类:单筒式和多筒式; 按操作方式分类:间歇式和连续式。 选择适当研磨介质,振动磨

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