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石墨炉原子吸收法测定河水中的砷含量 摘要：采用石墨炉原子吸收法测定河水中的砷含量，以硝酸钯作为基体改进剂，结果表明，在0～ 20ng/mL范围内线性关系良好，相关系数r=0.9994 ，仪器检出限为0.4 ng/mL，加标回收率在94%～ 105%之间，能满足环境水中砷含量的分析。 关键词：石墨炉 河水 砷 硝酸钯 砷是广泛分布于自然界的非金属元素,在土 电感耦合等离子体质谱法。前三种方法操作 壤、水、矿物、植物甚至人体组织中都能检 烦琐耗时，原子荧光和氢化物发生法均需要 测出微量的砷。砷的污染来源包括矿石的开 产生气态氢化物而在这一过程中酸度、样品、 采、冶炼或以砷化合物作原料的工业生产过 试剂流速等因素控制不好都会影响测定结 程产生的废水、废气、废渣。我国地表水环 果的重现性，ICP-MS 仪器昂贵运行成本高。 境质量标准GB 3838-2002 中规定I、II、III 本文用硝酸钯作为基体改进剂，石墨炉原子 类地表水砷含量要小于 0.05 mg/L，IV 、V 吸收法测定河水中砷含量，实验结果表明， 类地表水砷含量要小于0.1 mg/L 。砷的测定 在0～20 ng/mL 范围内线性关系良好，相关 方法主要有二乙基二硫化甲酸银分光光度 系数为0.9994，仪器检测限为0.4 ng/mL 加 法、锌-硫酸系统新银盐分光光度法、砷斑 标回收率在 94%～105%之间，能满足环境 法、原子荧光法、氢化物发生器原子吸收法、 水中砷含量的测定。 1. 实验部分 1.1 仪器 岛津AA-6880 原子吸收分光光度计 1.2 实验器皿及试剂 实验所用器皿均为玻璃制品；实验所用酸均为优级纯试剂，实验用水为超纯去离子水。 1.3 样品的前处理 取50 mL 水样于100 mL 烧杯中，加入5 mL 硝酸于电热板上加热至剩约2mL 左右，再将消解 液转移至50 mL 容量瓶，用纯水定容至刻度待测。同时做空白实验。 2 结果与讨论 2.1 仪器工作参数 波长193.7 nm ，狭缝宽0.7 nm ，点灯方式BGC-D ，灯电流12 mA ，石墨炉升温程序见表1 2 表1 石墨炉升温程序 温度 时间 气体流量 加热方式 灵敏度 (℃) (s) (L/min) 1 150 20 RAMP REGULAR 0.1 2 250 10 RAMP REGULAR 0.1 3 600 10 RAMP REGULAR 1 4 800 10 STEP REGULAR 1 5 800 3 STEP HIGH 0 6 2350 2 STEP HIGH 0 7 2500 2 STEP REGULAR 1 2.2 标准曲线的制作 配制20 ng/mL、50 ng/mL 的砷和50 μg/mL 的钯离子的标准储备液于自动进样器中由仪器 自动稀释制作0、2 、5、10、20 ng/mL 的砷工作曲线，基体改