硬射线试验方法硬X射线XAFS试验方法.pdfVIP

硬硬X射线射线XAFS实验方法实验方法 谢亚宁 北京同步辐射装置北京同步辐射装置 中国科学院高能物理研究所 北京北京1212.77-88 北京同步辐射装置EXAFS谱分析讲习班，2011年12月7－8日，北京 主要要内容 1）两种基本实验方法 22 ））透射透射XAFSXAFS实验实验 透射实验系统 透射实验设置要点透射实验设置要点 透射实验样品制备 实验参数设置 信噪比及探测灵敏度信噪比及探测灵敏度 3 ）荧光XAFS实验 荧光荧光XAFSXAFS原理及优势原理及优势 LYTLE探测器的原理及使用 半导体阵列探测器的原理特点及设置 荧光荧光XAFSXAFS样品要求样品要求 4 ）其他基于XAFS 的实验方法简介 北京同步辐射装置EXAFS谱分析讲习班，2011年12月7－8日，北京 两种基本XAFS实验方法 XAFS实验的目地就是获取样品中激发元素的吸收谱。 单能X射线在激发元素吸 透 收边附件扫描，同时采集 射 射 I0 I I0, I or If ，即获得了谱 方 法 法 (( )) I μ E − −E f 荧 光 光 法 方 北京同步辐射装置EXAFS谱分析讲习班，2011年12月7－8日，北京 透射实验系统－透射XAFS实验 XAFSXAFS试验系统组成的试验系统组成的 电子储存环：当电子束团以相对论速度在储存环中运行时，产生同步辐射。同步辐射沿电子运动 切线方向出射，其能量覆盖从可见光到几百KeV的硬X射线，具有高强度，高准直，发射角小，广 谱，等一系列优点。 单色器单色器：基于晶体衍射布喇格公式基于晶体衍射布喇格公式。其作用是对入射其作用是对入射XX射线单色化射线单色化，对入射的广谱对入射的广谱XX射线仅反射出射线仅反射出 满足布喇格关系的单能X射线；当转动晶体，改变X射线入射角θ，出射光的能量亦随之改变，实 现XAFS实验要求的单能可调X射线做能量（波长）扫描。 线性一致的透射探测器，一般为两个电流型电离室IC，样品前后个置一个。 控制及数据采集电子学系统，控制单色光能量扫描，同时读取前后电离室输出信号 I nλ 2d ⋅Sinθ 入射光谱 出射光谱 E 北京同步辐射装置EXAFS谱分析讲习班，2011年12月7－8日，北京 透射实验设置要点 光路准直： 使用校正程序对能量标定：单色器读出的能量值是由布拉格角度计算得出，而由于反复机 械转动单色器角度会产生飘移。在改变扫描吸收边时应进行能量标定。方法对标样扫 描描，，获取吸收边附近的谱获取吸收边附近的谱，，根据吸收边的根据吸收边的BRAGGBRAGG角度值校正角度角度值校正角度。。 放大器放大倍数的设定：放大倍数设置过低，电子学系统的非线性会产生失真，过低高， 信号饱和。设置方法：观