09-热重分析推荐.pptVIP

* * * 由于气体的密度在不同的温度下有所不同，所以随着温度的上升，试样周围的气体密度发生变化，造成浮力的变动，在300℃时浮力为常温时的1/2左右，在900℃时大约为1/4。可见，在试样重量没有变化的情况下，由于升温，似乎试样在增重，这种现象称之为表观增重。 除了浮力的影响，还有对流的影响，为了减小浮力和对流的影响，可在真空下测定或选用水平结构的热重分析仪。因为水平的天平可避免浮动效应。 * 由于气体的密度在不同的温度下有所不同，所以随着温度的上升，试样周围的气体密度发生变化，造成浮力的变动，在300℃时浮力为常温时的1/2左右，在900℃时大约为1/4。可见，在试样重量没有变化的情况下，由于升温，似乎试样在增重，这种现象称之为表观增重。 除了浮力的影响，还有对流的影响，为了减小浮力和对流的影响，可在真空下测定或选用水平结构的热重分析仪。因为水平的天平可避免浮动效应。 * 试样用量应在仪器灵敏度范围内尽量少，因为试样的吸热或放热反应会引起试样温度发生偏差，试样用量越大，这种偏差越大。总之试样用量大对热传导和气体扩散都不利。 试样粒度同样对热传导、气体扩散有着较大的影响。例如粒度的不同会引起气体产物的扩散作用发生较大的变化，而这种变化可导致反应速率和TG曲线形状的改变，粒度越小反应速率越大，使TG曲线上的Ti和Tf温度降低，反应区间变窄；试样粒度大往往得不到较好的TG曲线。 * 在高温区域的失重对应于木粉中纤维素的分解，其最大失重速率温度(Tmax2)为347.1℃；在低温区域的失重则对应于木粉中半纤维素的分解以及纤维素上的苷键的断裂分解，其最大失重速率温度为292.6℃。 材料热分析 聊城大学 材料科学与工程学院 2009.9 一、热分析技术及分类 国际热分析协会（ICTA）热分析定义： 热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。 程序控制温度：指用固定的速率加热或冷却。 物理性质：包括物质的质量、温度、热焓、尺寸、 机械、声学、电学及磁学性质等。 * 热分析历史 1780年英国的Higgins使用天平研究石灰粘结剂和生石 　　灰受热重量变化。 1915年日本的本多光太郎提出“热天平” 概念。 　40年代末商业化电子管式差热分析仪问世。 1964年Watson提出“差示扫描量热”的概念。 热分析已经形成一类拥有多种检测手段的仪器分析方法。 * * 热分析技术分类 物理性质 分析技术名称 物理性质 分析技术名称 质量 热重法 尺寸 热膨胀法 等压质量变化测定 力学特性 热机械分析 逸出气体分析 动态热机械分析 放射热分析 声学特性 热发声法 热微粒分析 热声学法 温度 加热曲线测定 光学特性 热光学法 差热分析 电学特性 热电学法 热量 差示扫描量热法 磁学特性 热磁学法 * 热分析四大支柱 差热分析、热重分析、 差示扫描量热分析、热机械分析 ——用于研究物质的晶型转变、融化、升华、吸附等物理现象以及脱水、分解、氧化、还原等化学现象。 ——快速提供被研究物质的热稳定性、热分解产物、热变化过程的焓变、各种类型的相变点、玻璃化温度、软化点、比热、纯度、爆破温度和高聚物的表征及结构性能等。 * 热重分析（ Thermogravimetric Analysis, TGA） ——是在程序控温下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法，通常是测量试样的质量变化与温度的关系。 　——定量性强 。 ——静态法和动态法 。 二、热重分析 * 静态法 　——等压质量变化测定：在程序控制温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。 ——等温质量变化测定：在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。 ——准确度高，费时。 动态法 ——热重分析、微商热重分析。 ——热重分析：在程序升温下，测定物质质量变化与温度的关系。 ——微商热重分析（Derivative thermogravimetry，DTG）。 * 1、热重曲线（TG曲线） ——记录质量变化对温度的关系曲线 ——纵坐标是质量 ——横坐标为温度或时间 * 微商热重曲线（DTG曲线） ——表示重量随时间的变化率(dW/dt)， ——纵坐标是失重速率。 ——横坐标为温度或时间。 * 钙、锶、钡水合草酸盐的TG曲线与DTG曲线 * 2、影响TG曲线的因素 仪器因素——浮力、试样盘、挥发物的冷凝等； 实验条件——升温速率、气氛等； 试样的影响——试样质量、粒度等。 * （1）浮力及对流的影响 ——浮力影响：5