硒加标实验2.docVIP

东西电子A7003原子吸收仪氢化物 检测器检测硒含量检测方法对比试验 检测Se含量：GB/T5009.93—2003第一法检测为氢化物原子荧光光度法，我所购置的原子吸收仪不具备该项功能。 我所购置的原子吸收仪配备了一台氢化物检测器，由于氢化物检测器和氢化物原子荧光检测器在原理上的差异，GB/T5009.11—2003第一法的检测方法不能在新仪器上使用。根据工作经验和氢化物检测器的使用条件，将Se检测的方法变更如下： 试剂： 氢氧化钠：优级纯； 载液：1％盐酸； 硝酸高氯酸消解液：1+4； 浓盐酸：优级； 硒标准储备液（含硒200mg/L）：称取0.1000g高纯硒, 加入8.0mL 1+1HNO3，缓慢加热使其全部溶解后，加3.00mL浓盐酸（优级）继续加热10min。冷却到室温后加纯水定容至500mL，保存在聚乙烯瓶中； 硒标准溶液（含硒1.00mg/L）：吸取砷硒标准储备液5.00mL置于1000mL容量瓶中加纯水定容混匀即可； 硒标准使用溶液（含硒100μg/L）：吸取砷硒标准溶液（含硒1.00mg/L）10.00mL置于100mL容量瓶中加纯水定容混匀即可； 硼氢化钾溶液（1.5％）：称取0.20gNaOH用少量水溶解，再加入1.50g硼氢化钾，溶解后稀释至100mL。 仪器： 原子吸收仪、氢化物检测器。 分析步骤： 样品消解：液体试样称样0.50～2.00g，置入100mL高筒烧杯中，加入10.00mL硝酸高氯酸（4+1）消解液，摇匀后放置过夜。置于电热板上加热至有机物质分解或色泽加深，补加消解液10.0mL继续消化，如此反复两三次至消化完全，消化液澄清（带黄绿色或无色）有高氯酸白烟冒出，再继续加热至剩余体积1mL左右，切不可蒸干。冷却，再加入2.0mL盐酸，继续加热约2min，以完全将六价硒还原成四价硒。冷却转移定容至50mL。同时做空白试验。 样品测试液的制备：量取 10.00mL浓盐酸加入到50mL容量瓶中将消化后的样品及空白试样分别转移到50mL容量瓶中，冷却后定容，备测。 标准系列制备：取50mL容量瓶9个，吸取100μg/L硒标准使用液0；2.50；5.00；7.50；10.00；12.50；15.00；17.50；20.00 mL分别加入到容量瓶中，加适量的水，加入10.00mL盐酸冷却后定容,则得到0.00；5.00；10.00；15.00；20.00；25.00；30.00；35.00；40.00μg/ L标准系列，备测。 测定：仪器参考条件，原子化温度：900℃；波长：196.0nm；灯电流：5mA,狭缝：0.4nm；积分时间：3S时间常数：2 。 .结果计算： 试样硒含量：X= 式中： X—试样的硒含量，单位为毫克每千克（mg/kg）g/ L）； C2—试剂空白液的浓度，单位为微克每升（μg/ L）； M—试样的质量，单位为克（g）。 计算结果保留三位有效数字。 该方法与GB/T5009.93—2003第一法比较不同之处在于： 1．样品处理过程不同： GB/T5009.93—2003第一法在样品消解结束后，样品测试液的制备时使用了铁氰化钾，而我所购置的原子吸收仪氢化物检测器则不需要。 2．仪器检测范围不同： 原子荧光检测器的检测范围是：0μg/L—100μg/L 原子氢化物检测器的检测范围是：0μg/L—40μg/L 3．该方法的使用范围： 使用于适合湿法消解样品的硒检测。 加标试验： 为了应正该检验方法的准确性，我同时进行茶叶标准物质的对比实验和样品的加标实验。 前加标样在称量样品后直接吸取5.00mL100μg/ L硒标准使用液加入到样品中；后加标样在消解后转移到容量瓶中时加入，加入量为5.00mL100μg/ L硒标准使用液。 茶叶标准物质为地质矿产部地球物理地球化学勘查验究所定值，该茶叶标准物质的标准号为GBW07605（GSV—4），批号为：06919。该标准物质的证书标明其含量为：C1=1.6702μg/ L； （2）试剂空白：C0=0.1649μg/ L； 计算： 茶叶标准物质的测试含量： X= ==0.0724mg/L 证明该方法能够准确再现茶叶标准物质的含量。 （二）样品加标对比试验： 样品称样量分别为： 2005-SP077（茶叶）：1.01g； 2005-SP077前加标样（1）：0.98g； 2005-SP077前加标样（2）：1.02g； 2005-SP077后加标样（1）：1.05g； 2005-SP077后加标样（2）：1.01g； 2005-SP079（茶叶）：1.05g； 2005-SP079前加标样：1.03g； 2005-SP079后加标样：1.00g 检测结果如下： 样品2005-SP077：C1=5.9698μg/ L