药物分析教学课程3.ppt

药物的杂质检查;第一节 概述第二节 一般杂;药物的纯度药物的杂质第一节 ;1. 药物的纯度：指药物纯净的;二、药物的杂质1.2概念：指药;2. 杂质的分类(1)按来源分;（2）按结构分：无机杂质和有机;(3)按性质分:信号杂质和有害;无标题;（1）药物生产过程引入a:原料;例1 盐酸普鲁卡因注射剂制剂生;（2）药物贮藏过程引入a: 保;例2:麻醉乙醚在日光、空气及湿;例 3：四环素在酸性条件下可发;4. 杂质的限量检查（limi;（3）杂质检查方法(限量检查法;标准对照法原理：取限度量的待检;灵敏度法原理：以检测条件下反应;如：蒸馏水中氯化物的检查 5;比较法操作：取一定量供试品,在;例：肾上腺素中肾上腺酮的检查 ;（4）杂质限量计算杂质限量% ;例1. 对乙酰氨基酚中氯化钠;L=CV=S×100%10 ×;例2. 葡萄糖中重金属的检查;第二节 一般杂质的检查方法一;一、氯化物检查法2.11、来源;3、原理 —— 标准对照法 药;4、操作方法(对照法)1.0m;暗处放置5 min (避免光线;6、注意事项及讨论（1）?测定;②??加稀硝酸的目的 a:;③??试剂：硝酸银④ 稀释到4;（2）?干扰及排除①?供试品溶;②??供试品溶液显碱性的处理方;二、硫酸盐检查法2.21、原理;2、操作方法(对照法)样品管对;3、注意事项及讨论（1）?测定;②??加盐酸的目的 稀;（一）硫氰酸盐法 1. 原;2. 操作4ml25mld.H;3. 讨论（1）?测定条件② ;③??加盐酸的目的（稀盐酸：4;⑤??加入过量硫氰酸铵的目的a;（2）?干扰及排除 为了;干扰离子的影响：Cl-，PO4;四、重金属检查法2.4 重金属;第一法:硫代乙酰胺法 适用于;第一法 硫代乙酰胺法1.原理;2. 操作方法样品管对照管;3. 讨论（1）?测定条件① ;②??反应试剂：硫代乙酰胺试液;③??醋酸盐缓冲液控制溶液pH;（2）?干扰及排除① 供试品溶;无铅杂质相同颜色澄清液样品pH;b.?外消色法 Ⅰ. 稀焦糖;第二法 灼烧后检查 ;1.原理 　 供试品炽灼破;缓缓炽灼 ;3. 讨论　（1）HNO3处理;第三法 硫化钠法 适用于;1.原理 标准对照法 黄;2.操作 取供;第四法 微孔滤膜法原理 ;五、砷盐检查检查法2.5 (;(一) 古蔡法（Gutzeit;2.装置：检砷瓶A导气管B具孔;无标题;4. 讨 论（1）KI的作用—;（2）酸性SnCl2的作用 ;Ⅱ. 将KI被氧化生成的I2;② 消除锑化氢干扰 SnCl;③ SnCl2与Zn粒表面形成;（3）PbAc2棉花的作用? ;（4）HgBr2试纸的作用? ;（5）反应的最佳条件① Zn粒;4.2 古蔡氏法特点优点：灵敏;(二) 二乙基二硫代氨基甲酸;1. 原 理 第二步：第一步;2. Ag-DDC法的特点优点;与第一法相比，前者生成与溴化汞;(三) 白田道夫法 ;六、溶液颜色检查法2.61、目;标准比色液的配制 不同量水稀释;第二法 分光光度法 单一波;七、易碳化物检查法2.7 1、;对照液：（1）“溶液颜色检查”;八、澄清度检查法2.81、目的;4、讨论： 浊度标准液的配制1;九、炽灼残渣检查法2.9 1、;3. 操作方法残渣（恒重）蒸气;4. 讨论 （1）若残渣需留;十、干燥失重测定法2.101、;1、目的： 是用以检查药;2. 检查方法 CHP采用G;进样方法：顶空进样法和溶液直接;无标题;1、药物纯度符合要求是指 ;2、药物中氯化物杂质检查的原理;A、氯化物 B、砷盐 ;8、氯化钠中铁盐检查