凝固点降低法测摩尔质量..pptVIP

* * 实验三 凝固点降低法测摩尔质量 一 实验目的和要求 ?测定水的凝固点降低值，计算尿素的摩尔质量。 ?掌握溶液凝固点的测定技术，并加深对稀溶液 依数性质的理解。 ?掌握贝克曼温度计(或SWC-Ⅱ数字贝克曼温度计) 使用方法。 二 实验原理 当稀溶液凝固析出纯固体溶剂时，则溶液的凝固点低于纯溶剂的凝固点，其降低值与溶液的质量摩尔浓度成正比。即 ΔTf ＝Tf* － Tf ＝ Kf mB (1) 式中，ΔTf 为凝固点降低值，Tf*为纯溶剂的凝固点，Tf为溶液的凝固点，mB为溶液中溶质B的质量摩尔浓度，Kf为溶剂的质量摩尔凝固点降低常数，它的数值仅与溶剂的性质有关。 若称取一定量的溶质WB(g)和溶剂WA(g)，配成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度为 (2) 式中，MB为溶质的分子量。 二 实验原理 将该式代入(1)式，整理得： 若已知某溶剂的凝固点降低常数Kf值，通过实验测定此溶液的凝固点降低值ΔTf，即可计算溶质的分子量MB。 显然，全部实验操作归结为凝固点的精确测量，其方法是：将溶液逐渐冷却成为过冷溶液，然后通过搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，放出的凝固热使体系温度回升，当达到平衡时，温度不再改变，此固液两相平衡共存的温度，即为溶液的凝固点。本实验测纯溶剂与溶液凝固点之差，由于差值较小，所以测温采用较精密的贝克曼温度计(或SWC-Ⅱ数字贝克曼温度计)。 二 实验原理 纯液体的冷却曲线 溶液的冷却曲线 凝固点的测定可采用过冷法 三 仪器试剂 凝固点测定仪 1套； SWC-Ⅱ数字贝克曼温度计 1台； 分析天平 1台； 普通温度计(-50℃～50℃) 1支； 25mL移液管 1支 尿素(A.R.)；粗盐；冰。 四 实验步骤 1. 调节寒剂的温度 取适量经过研磨的粗盐与冰水混合，使寒剂温度为－2℃～－3℃，注意不要无限制的加盐。在实验过程中不断搅拌并不断补充碎冰，使寒剂保持此温度。 2. 溶剂凝固点的测定 用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入25mL纯水，并记下水的温度，插入贝克曼温度计，拉动搅拌听不到碰壁与摩擦声。 四 实验步骤 1.贝克曼温度计； 2.内管搅棒； 3.投料支管； 4.凝固点管； 5.空气套管； 6.寒剂搅棒； 7.冰槽； 8.温度计。 凝固点降低实验装置 四 实验步骤 先将盛水的凝固点管直接插入寒剂中，上下移动搅棒(勿拉过液面，约每秒钟一次)。使水的温度逐渐降低，当过冷到水凝固点以下时，要快速搅拌(以搅棒下端擦管底)，幅度要尽可能的小，待温度回升后，恢复原来的搅拌，同时用放大镜观察温度计读数，直到温度回升稳定为止，此温度即为水的近似凝固点。 取出凝固点管，用手捂住管壁片刻，同时不断搅拌，使管中固体全部熔化，将凝固点管放在空气套管中，缓慢搅拌，使温度逐渐降低，当温度降至比粗测凝固点低0.7℃时，快速搅拌，待温度回升后，再改为缓慢搅拌。直到温度回升到稳定为止，记下稳定的温度值，重复测定三次，每次之差不超过0.006℃，三次平均值作为纯水的凝固点。 四 实验步骤 3.溶液凝固点的测定 取出凝固点管，如前将管中冰溶化，用分析天平精确称重约0.24g尿素，其重量约使凝固点下降0.3℃，样品加入到凝固点管中，待全部溶解后，测定溶液的凝固点。测定方法与纯水的相同，先测近似的凝固点，再精确测定，但溶液凝固点是取回升后所达到的最高温度。重复三次，取平均值。 五 注意事项 ? 搅拌速度的控制是做好本实验的关键，每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致；此外，准确读取温度也是实验的关键所在，应用放大镜读准至小数点后第三位。 ? 寒剂温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。 ? 纯水过冷度约0.7℃～1℃(视搅拌快慢)，为了减少过冷度，可加入少量晶种，每次加入晶种大小应尽量一致。 ? 为防止SWC-Ⅱ数字贝克曼温度计出现数据溢出问题，使用时先测定体系的温度，当体系温度降至10℃以下，再改测温差。 六 数据处理 1、由水的密度，计算所取水的重量wA： 2、将实验数据列入表中： 3、由所得数据计算尿素的分子量，并计算与理论值的相对误差。 物质 质量/g 凝固点 凝固点降低值/oC 测量值 平均值 水 尿素 七 实验讨论 1. 理论上，在恒压下对单组分体系只要两相平衡共存就可以达到凝固点；但实际上只有固相充分分散到液相中，也就是固液两相的接