F第九章维生素的测定.doc

第九章 维生素的测定 第一节 概 述 第二节 脂溶性维生素的测定 第三节 水溶性维生素的测定 第一节概 述 维生素是调节人体各种新陈代谢过程必不可少的重要营养素人体如从膳食中摄入维生素的量不足或者机体由于某种原因吸收或合成发生障碍时就会引起各种维生素缺乏症近几年已经查明仅有少数几种维生素可以在体内合成大多数维生素都必须由食物供给 第二节 脂溶性维生素的测定 1维生素A的性质 2测定步骤 第三节 水溶性维生素的测定 二维生素C的测定 一26-二氯靛酚滴定法 二24-二硝基苯肼法 二24-二硝基苯肼法 4注意事项 ⑴ 所有试剂的配制最好都用重蒸馏水 ⑵ 滴定时可同时吸二个样品一个滴定另一个作为观察颜色变化的参考 ⑶ 样品进入实验室后应浸泡在已知量的2[]草酸液中以防氧化损失维生素C ⑷ 贮存过久的罐头食品可能含有大量的低铁离子Fe2要用8[]的醋酸代替2[]草酸这时如用草酸低铁离子可以还原26-二氯靛酚使测定数字增高使用醋酸可以避免这种情况的发生 第三节 水溶性维生素的测定 二维生素C的测定 一26-二氯靛酚滴定法 ⑸ 整个操作过程中要迅速避免还原型抗坏血酸被氧化 ⑹ 在处理各种样品时如遇有泡沫产生可加入数滴辛醇消除 ⑺ 测定样液时需做空白对照样液滴定体积扣除空白体积 第三节 水溶性维生素的测定 二维生素C的测定 一26-二氯靛酚滴定法 4注意事项 食品分析 第九章 维生素的测定 因此维生素作为强化剂已在食品工业的某些产品中开始使用测定食品中的维生素含量不仅可评价食品的营养价值同时还起到监督维生素强化食品的剂量以防摄入过多的维生素而引起中毒所以测定食品中维生素在营养分析方面具有重要的意义 第一节概 述 维生素的种类繁多而且这些有机物的结构也很复杂有的属于胺类为B1有的属于醛类为B6有的属于醇类为A有一些属于酚或醌类化合物等目前已发现的维生素约有二三十种按维生素溶解性能可将它们分成两大类一类是能溶在脂肪中的叫脂溶性微生物素如ADEK等另一类是能溶解在水中的叫水溶性维生素如B1B2B6CB12等 第一节概 述 在这二类中与我们最密切而且了解最多的有 维生素A是人体必需营养素能促进人体发育防止眼膜炎夜盲症等疾病 维生素B也叫硫胺素对人体的功能主要是防脚气病神经炎帮助消化促进发育 维生素B2对人体功能防口角炎皮肤炎防止怕光现象 维生素C防坏血病促进外伤愈合使机体增强抵抗力 维生素D调节体内矿物盐的平衡特别是对人体内钙磷的代谢并能防止软骨病 第一节概 述 一维生素A 目前维生素A都是合成的来源 1从动物肝脏中得到2从维生素前体而得到维生素前体主要指类胡萝卜素主要是β-胡萝卜素 维生素A的测定常用的方法有三氯化锑比色法紫外分光光度法荧光分析法液相色谱法 第九章 维生素的测定 对于三氯化锑比色法适用于样品中含VA高的样品方法简便快速结果准确但是对维生素A含量低的样品如每克样品中含5～10μg维生素A时这时样品由于受其脂溶性物质的干扰不应用比色法测定 对于紫外分光光度法不必加显色剂显色可直接测定维生素A的含量对样品中含VA低的也可以测出可信结果操作简便快速 第二节 脂溶性维生素的测定 一维生素A ⑴ 因有许多不饱和链故见光易分解 ⑵ 在缺氧情况下对热较稳定对光特别敏感如测强化奶粉时速度要快一般要求测定时间长短因为时间长见光时间长见光分解故测出的比出厂的含量要少 ⑶ 对碱稳定 第二节 脂溶性维生素的测定 一维生素A ⑴ 样品用有机溶剂萃取脂类 样品可以根据脂肪的测定处理脂肪即索氏抽提法采用乙醚作提取剂也可用热苯回流方法提取脂类如果样品中含蛋白质和淀粉多的情况下可采用乙醚提取法 ⑵脂类的皂化 脂类有维生素和脂肪这两部分通过皂化50[]KOH无水C2H3OH热回流把它们分开得到一部分皂化物和一部分不皂化物 第二节 脂溶性维生素的测定 一维生素A 皂化条件 1C2H3OH∶脂类 8∶1 2KOH量 脂量×皂化价mg×25 3皂化温度与时间70℃30分钟 在皂化时可以加入抗氧剂连苯二酚和对苯二酚防止氧化 ⑶ 提取不皂化物和皂化物经水苯乙醚萃取可得到不皂化物 第二节 脂溶性维生素的测定 一维生素A 2测定步骤 ⑵脂类的皂化 ⑷ 柱层析分离干扰物质 采用柱层析分离干扰物质如果柱层析把β-胡萝卜素也洗脱下来那么这时维生素A与β-胡萝卜素就是一个混合物还要将它们分离开如果样品中只有维生素A而不含β-胡萝卜素时这时可直接定容 维生素A与β-胡萝卜素分离 吸附剂8分中性Al2O3和2分碱性Al2O3混合装柱 分离方法a 用2[]丙酮石油醚洗β-胡萝卜素b 用乙醚