ICPOES法测定二次盐水中碘的含量.docVIP

ICP-OES法测定二次盐水中碘的含量 第5期 2006年5月 氯碱工业 Chlor-AlkaliIndustry No.5 May,2006 ICP—OES法测定二次盐水中碘的含量 杨俊 (株洲化工有限责任公司,湖南株洲412004) [关键词】ICP—OES法;二次盐水;碘的测定 [摘要】提出采用H2O对二次盐水进行处理,可提高ICP—OES方法分析碘的灵敏度约10倍.能准确分析 二次盐水中碘的含量,避免了采用分光光度法测量碘操作复杂,时间长的弊端. [中图分类号】TQ014[文献标识码]B[文章编号]1O08—133X(2006)05—0037一O2 DeterminationofiodinecontentinthesecondarybrinebyICP—-OESmethod NGJun (ZhuzhouChemicalIndustryCo.,Ltd.,Zhuzhou412004,China) Keywords:ICP—OESmethod;secondarybrine;iodinedetermination Abstract:ThemethodisproposedfortreatingthesecondarybrinebyH2O2SOthatthesensitivityofio’ dinedeterminationbyICP—OESmethodcanberaisedaboutl0times,iodinecontentinthesecondary brinecanbeanalyzedaccuratelyandthedisadvantagesareavoidedincludingcomplicatedoperationand longeranalysisexistinginiodinedeterminationbyspeetrophotometry. 离子膜烧碱用二次盐水中碘含量过高会毒害离 子膜,生产工艺上要求其小于200IXg/L.水中碘的 检出限约为4Og/L(206.163nm).但在二次盐水 中,由于饱和NaC1的影响,碘的检出限约升高为 300g/L.因此无法使用ICP—OES方法对二次盐 水中碘进行检测,只能采用分光光度法.国内离子 膜烧碱行业均采用分光光度法测量二次盐水中的 碘,该方法分析时间超过2h,操作复杂,当分析发现 碘超标时,电解槽中离子膜可能已受到了损害.下 面介绍的方法是对二次盐水进行处理,使其中碘变 为可挥发性的游离碘,使其检出灵敏度提高约1O 倍.该方法的精密度RSD为4.21%,分析结果与 分光光度法吻合. 1实验部分 1.1仪器及主要工作参数 ProfileICP—OES,LEEMANLABS,INC.,中阶 梯光栅,全谱覆盖直读式测量.双铂网雾化器,三层 同轴大口径石英等离子炬管.功率:1.1kW,辅助 气:1L/min,冷却气:16L/min,流量:1.0mL/min, 雾化器压力:378.95kPa,观测高度,使用含碘20 g/mL的KI溶液,按处理样品同样方法处理后于 碘206.163nm的谱线,用仪器的”POSITSON PLASM”功能自动调整观测高度,位置.分析线波 长碘:206.163nm.检测方法:扫描,积分时间1S. 背景校正:实际测量. 1.2试剂 HNO,HO均为分析纯.碘标准溶液:称取 0.3270gKI(优级纯)于250mL容量瓶中,以水稀 释至刻度,摇匀.此溶液1mL含有1.O0mg碘,即 含碘质量浓度为1000Ixg/mL. 1.3实验方法 碘在饱和盐水和水中的ICP发光强度相差极 大,因此使用标准加入法,MSA. 在50mL容量瓶中分别加入0,0.25,0.50, 0.75,1.00,1.25mL上述碘标准溶液.1mLH2O2, 0.5mLHNO,用二次盐水样品稀释至刻度,放置5 ?[作者简介】杨俊(1964一).男.工程师,1985年毕业于湖南化工学校化工分析专业,现任株洲化工有限责任公司质 量保证部部长. [收稿日期】2006—03—08 37 氯碱工业2006生 min(冬季气温低时,应适当加热).在使用上述仪 器时,分别扫描样品.测得的标样峰高值减去样品 峰高值,得到标样净峰高值.计算回归方程,相关系 数=0.9963.根据得到的回归方程可计算出样品 中碘含量. 2结果与讨论 2.1ICP工作参数的影响 2.1.1发射功率 随着等离子体工作功率的增加,碘的信背比逐 渐增大.功率在1.1kW左右,信背比最高且趋于 稳定,故选定发射功率为1.1kW. 2.1.2载气流量 待测元素的信背比随载气流量的变化而变化, 本方法选定载气流量为378.95kPa. 2.1.3观测位置 碘在ICP火炬中的激发位置与金属元素的激发 位置有较大差异,因此不能使用常用的校