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ICP—AES法测定纯铝及其合金中杂质元素 ICP.AES法测定纯铝及其合金中杂质元素 刘虎生 (棱工业北京化工冶金研究院) 纯铝及其合佥在电缆无线电元器件,航空材料 和原子能材料等工业中有重要用途因此测定纯铝 及其台金中杂质元素具有重要的意义.国家标准分析 方法采用比色法分别测定纯铝中各种杂质元素.耗 用试剂多舟析周期长.Ward等利用ICP—AES法 分析了铝合金中的组成 本文选用96—075型ICP直读光谱仪测定纯铝厦 其合金中B,Cd,Fe,Mg,Mn,Ni,Si,Ca,Ti V和Zn等I1种杂质元素,定量测定下限可达 0.0000~*--0.00164,回收率为82~100,相对标 准偏差≤±3.4 试验部分 一 试剂 盐酸:1+1(MoS级试剂) 亚沸水:蒸馏水经阴阳离子交换树脂床后所得 击离子水经石英亚沸蒸馏器蒸馏一次. 所用标准溶液均由符合国标优级纯以上的金属, 氧化物或其盐类配制. =仪器与工作条件 光量计:Jarretl—Ash96-975型,0.75m曲率半 径,2400刻线?mm光栅倒线色散率0.55rim?mm～. ICP光源:2500型射频发生器频率27.12MHz. 计算机及其终端:PDPS/E-LA36 雾化器:固定式交叉型气动雾化器 工作条件:八射功率1.0kW反射功率lt;5W;等 离子气17L?rain_.,辅助气1L?rain(进样时关闭), 载气0.5L?rain;采用蠕动泵输液,溶液提升量Iml? man-1;观察高度为工作线圈上方16ram处;利用光谱 移位器(90?555型)扣除背景,背景常数D2;积分 时阔为20s. 三分析线和测定下限 本方法适用于分析纯铝及其合金中n种杂质元 索,分析线和方法的测定下限见表l. 四分析步骤 1样品溶解 称取0.250g样品置于50ml石英烧杯中,加八 8mlHCI(1+1),在石墨块电炉上缓慢加热溶解,溶 液转八50m/石英量瓶中稀释至刻度后摇匀,直接 引入ICP}行分析 一 22(22)一 表1分析线和测定下限 元素分析线(rim)检出限(Bml)测定下限(曙 B2ig6(2)000180.00018 Cd2288f2)000000.00006 Cu324T00016000016 Fo衢990.200002 Mg27fi.50.C0040.0∞04 Mn257.6000160.OOO16 Ni231.6(2)00164000164 Sj2踮10.00660O0066 Ti334g0.00080.00008 V29240.00840O0o84 Zn213800010.000i 注:(2)为二级光谱 2标准溶液 STD1:25Hcl溶液(用MoS级HCI和亚沸水 配制) STDt:分别取各标准贮备溶液(1ing:nll)各 Iml于100ml石英量瓶中,用25HCI溶液稀释至 刻度后摇匀.配成台B,Cd,’Cu,Fc,Mg,Mn,M sj,Ti,v和Zn各l0腿?ml的HC1(25)混合溶 液. 8标准曲线的制定和试样分析 以二点标准化用sTDl为低标sTD为高标, 制定标准曲线. 将标准溶液STDI,STD2和溶样试剂空白及样品 溶液按所列仪器工作条件依次引八ICP光源进行 分析直接得到空白溶液及试样溶液中各待测元素的 含量co和C按下式计算试样中各待涮元素的含 量: C,:I!=! Dt 式中C一试样中各元素的含量(?g-1) c旷试样溶液中备元素的含量(峙?ml) c口.一空白溶液中各元素的含量(腿-ml) 一 试样溶液和空白溶液的体积fm1) 舯一称样量(g) 结果与讨论 一 基体浓度对测定下甩的影响 在铝基体浓度不同的试验溶液中,Hcl浓度为 25癌;大多数元素的粼定下限,随着铝基体浓度增加 稍有变差其主要原因是结构背景随铝基傩浓度增加 而增强见表2. 表2铝基体浓度对测定下限的影响(-ml) Al(ragm卜) 元素 46301.50.50 R068900900l00 Cd001T00200.018001200] Cu0e160.0130.0160.0130.013 Fc0120.0100008 Mg0O020∞20.0020∞20002 Mn00260.025002{ Nj01100.1200.130O]200l舯 Si006:100620.061OO580.055 Tl0.0O60e060CC60.0040.003 V0Q860088010000900086 Zn00640C62005200190018 二基体浓度对回收率的影响 基体铝浓度对待测元素的回收率有一定的影响. 袁3铝基体浓度对回收率的影响(蓐) A】(rag?ml’14.6301.50, HC1()2563