2011测定条件选择03.pptVIP

一、显色反应的选择 二、显色反应条件的选择 三、共存离子干扰的消除 四、测定条件的选择 一、显色反应的选择 二、显色反应条件的选择 二、显色反应条件的选择 三、测定条件的选择 1. 物质对光的选择性吸收及吸收曲线 2.选择合适的参比溶液 2.选择合适的参比溶液 2.选择合适的参比溶液 参比溶液（空白溶液） 3.控制适宜的吸光度（读数范围） 4、最佳读数范围与最佳值 4、最佳读数范围与最佳值 测定条件 依据：朗伯-比耳定律 吸光度： A= ? b c 透光度：-lgT = ? b c 灵敏度高： λmax ?max：104～105 L/（mol·cm） 测量误差与吸光度读数有关： A=0.434，读数相对误差最小； 在T %=20～65% (吸光度 A =0.750～0.150)。 请选择内容： * * 第三节 显色与测量条件的选择 模块一 分光光度分析法 1.选择显色反应时，应考虑的因素 、a、显色剂在测定波长处无明显吸收， b、两种有色物最大吸收波长之差：要求△? 60nm。 1.显色剂用量 吸光度A与显色剂用量CR的关系会出现如图所示的几种情况。选择曲线变化平坦处。 2.反应体系的酸度 选择曲线中吸光度较大且恒定的平坦区所对应的pH范围。 3.显色时间与温度 实验确定 4.溶剂 一般尽量采用水相测定， 1.选择适当的入射波长 一般应该选择λmax为入射光波长。 如果λmax处有共存组分干扰时，则应考虑选择灵敏度稍低但能避免干扰的入射光波长。 波长525nm 为什么需要使用参比溶液？ 测得的的吸光度真正反映待测溶液吸光强度。 参比溶液的选择一般遵循以下原则： ⑴水作参比液；(水作空白) 若仅待测组分与显色剂反应产物在测定波长处有吸收，其它所加试剂均无吸收，用纯溶剂（水)作参比溶液； ⑵试剂参比液(试剂空白)； 若显色剂或其它所加试剂在测定波长处略有吸收，而试液本身无吸收，用“试剂空白”(不加试样溶液)作参比溶液； ⑶“试样空白”(不加显色剂)作参比溶液； 若待测试液在测定波长处有吸收，而显色剂等无吸收，则可用“试样空白”(不加显色剂)作参比溶液； ⑷显色剂，作为参比溶液。 若显色剂、试液中其它组分在测量波长处有吸收，则可用加显色剂，作为参比溶液。 显色剂在测定波长处有吸收 试液在测定波长处有吸收 所加试剂在测定波长处有吸收， 测定组分简单，无其他干扰， 褪色参比（褪色空白） 试液参比 （试液空白）(无显色剂) 试剂参比 (试剂空白) 溶剂参比 （水参比液） 原则；谁有吸收，就用谁来作空白 不同的透光度读数，产生的误差大小不同： 浓度测量值的相对误差（Δc/c）与透光度误差ΔT 有关，与透光度读数T 的值有关。 溶液浓度相对误差Δc/c与其透光度T 的关系曲线。如图所示： 如图所示： 当：T 在20%～65%之间时，浓度相对误差较小，最佳读数范围。 用仪器测定时应尽量使溶液透光度值 在T %=20～65% 如图所示： 当：T 在20%～65%之间时，浓度相对误差较小，最佳读数范围。 用仪器测定时应尽量使溶液透光度值 在T %=20～65% (吸光度 A =0.750～0.150)。