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电镜实验报告模板 扫描电镜原理、实验技术及应用 科 目：学 号：姓 名：年 级：学 院：专 业：指导老师：完成日期： 扫描电镜原理、实验技术及应用 一、实验目的 1、了解扫描电镜的结构与测量的原理 2、学会使用扫描电镜对样品表面形貌结构进行分析 3、学会使用能谱定量分析样品表面组成 二、实验原理 SEM的工作原理是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象，反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子，标本在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。扫描电子显微镜主要配有二次电子探测器、背散射电子探测器进行微观形貌观察；X射线能谱仪进行微观成分分析。 扫描电子显微镜由三大部分组成：真空系统，电子束系统以及成像系统。 各种物理信息的成像原理是各不相同的，扫描电子显微镜成像过程与电视显像过程有许多相似之处。二次电子图像是扫描电子显微镜中应用最广泛、分辨本领最好的一种图像。电子枪发射出高能量的电子束，经过光镜和物镜缩小聚焦后在样品表面形成一个直径细小、具有高能量高强度的电子束。由于样品凹凸不平， 二次电子产额是不同的。采用二次电子探测器可将电子束激发产生的、向各个方向发射的二次电子汇集起来，经过闪烁体转变成光信号，再经过导管到达光电倍增管，使光信号又转变成电信号。将电信号经视频放大器放大，把信号送至显像管栅极，调制显像管的亮度，在荧光屏上便呈现出一幅亮暗程度不同的二次电子像。 二次电子发射量主要决定于样品表面的起伏状况。在表面突起的区域容易受激发而发出更多的电子，而在凹陷的区域则很少。另外，二次电子的发射量还与样品中元素的原子序数有关。原子序数高，产生自由电子的价电子会增多。喷镀金膜除了使样品导电外，还有一个目的就是使样品表面二次电子的产额增加。 扫描电子显微镜的样品制备要点： (1)因为扫描电子显微镜实验时是在高真空条件下，因此样品要为干燥的固体，也要考虑样品的挥发性，这样真空条件下能保持稳定。 (2)因为样品放入之后再抽真空的，所以粉末状样品在粘附在导电胶上后需要用洗耳球吹扫，以除去没有粘附上的样品，防止在抽真空过程中样品吹散在样品室中污染仪器。 (3)导电性好的样品一般可以保持原样形貌，放进扫描电镜中观察。 (4)不导电的样品表面一般可以喷上金薄膜或碳薄膜，使样品表面导电，消除电荷堆积现象，增加样品的二次电子发射率，提高图像衬度，减少入射电子对样品的照射损伤。 (5)在扫描过程中调整样品的方位角度时应注意样品与电子枪的位置。 三、实验内容与步骤 1、按照上述样品的制备要求将所测样品均匀的用导电胶平铺在样品台上， 因为本次实验样品室粉末状的，所以在放入样品室之前需要吹扫样品。根据样品特性决定是否需要进行喷金。 2、打开样品室窗口，将样品台固定，此步骤应特别注意样品与电子枪之间的距离，以避免在扫描过程中样品台与电子枪之间有接触而造成电子枪的损坏。 3、固定好样品台之后，关闭样品室窗口，开始抽真空。 4、开始测试，高压选择，扫描电镜的分辨率随加速电压增大而提高，但其衬度随电压增大反而降低，并且加速电压过高污染严重，所以也要根据不同的目的选择不同的电压值。 5、聚焦与像散校正，聚焦分粗调、细调两步。由于扫描电镜景深大、焦距长，所以一般采用高于观察倍数二、三档进行聚焦，然后再回过头来进行观察和照相。即所谓“高倍聚焦，低倍观察”。点“Magnification”左右的“+”、“-”调解放大倍数。 6、亮度与对比度的选择，二次电子像的对比度受试样表面形貌凹凸不平而引起二次电子发射数量不同的影响。反差与亮度的选择则是当试样凹凸严重时，衬度可选择小一些，以达明亮对比清楚，使暗区的细节也能观察清楚。也可以选择适当的倾斜角，以达最佳的反差。点“Brightness”左右的“+”、“-”调节亮度，点“contrast”左右的“+”、“-”调节对比度，也可调节“autoB/C”自动调节亮度和对比度。 7、存储，在扫描到了所要的区域后就可以点击“存储”来保存图片。 8、EDS能谱分析，分别对样品进行点、线、面的能谱定性