离子色谱仪测定阴离子含量PPS.ppt

11.离子色谱仪测定阴离子含量 实验目的： 了解离子交换色谱的原理以及离子色谱仪的构造； 学习离子色谱仪的基本操作； 掌握利用离子色谱仪进行定量分析的方法。 离子色谱的相关介绍（五个方面） 实验内容 一.离子色谱简介 定义 利用色谱技术测定离子态物质的方法 色谱 : 用于分析的一种分离技术 气相色谱 (气－固分离，流动相为载气) 液相色谱 (液－固分离，流动相为液体) ＨＰＬＣ (主要分离非极性的有机化合物) ＩＣ (主要分离极性和部分弱极性的化合物) 离子态物质 : 在水溶液中电离，具有 + 或 – 电荷的 元素 阴离子　：　Ｃｌ－，ＮＯ2－，ＳＯ４２－，ＣｒＯ４２－ 阳离子　：　Ｎａ＋，ＮＨ４＋，Ｃａ２＋，Ｆｅ３＋ 有机化合物：有机酸、有机碱等 离子色谱分析的对象物质 离子类别 主要离子种类 无机阴离子 卤素及简单阴离子、酸根阴离子、阳离子的配阴离子 无机阳离子 碱金属、铵离子、碱土金属、过渡金属、稀土元素 有机阴离子 有机酸、烷基硫酸、烷基磺酸、磷酸、多聚磷酸 有机阳离子 胺、醇胺、铵盐、吡啶、生物碱、锍盐 天然有机物 糖、醇、酚、醛、维生素 生物物质 有机磷化合物、氨基酸、肽、核酸、核甙酸、蛋白 质、 碱基、抗生素 离子交换 ： 离子价态和离子半径 离子交换色谱（HPLC）—基于流动相和固定相上的离子交换基团之间发生的离子交换过程。 二、离子色谱仪结构介绍 ICS2000内部结构图 ICS-2000流路图 三、离子交换色谱分离机理 色谱分离 离子交换分离机理 抑制器工作原理  四、 离子色谱分析条件的选择 五、离子色谱的应用 离子色谱的应用 应用领域 主 要 应 用 对 象 环境 大气成分（粉尘、颗粒物、雾、酸气）、酸雨、 水质分析、空气水质自动检测 食品 生鲜、果菜、酒、饮料、纯净水分析、酿造过程监控 农业 农药、肥料、土壤、饲料、粮食、植物分析 生物医学 血液、尿、输液成分、临床检查、人体微量元素分析 制药 植物药材、矿物药成分、制剂成分分析 材料 金属材料、半导体材料、表面处理、超纯水分析 工业 原料分析、产品质量控制、电解电镀液解析、造纸 化工 原料和产品分析、反应过程监控 日化 化妆品、洗涤剂、清洁剂、原料和产品成分分析 实验内容 标准溶液的配置 样品的准备（0.22um或0.45um滤膜） 仪器的操作练习及数据处理 实验报告的书写 * * 包括：定义、分析对象、分离方式、检测方式 离子排斥——离子排斥色谱（Donnan排斥、空间排阻和吸附） 离子对 ——离子对色谱（吸附） 其他分离方式：离子抑制、反相 离子色谱的分离方式 离子色谱的检测方式 电导（电导法） 检测具有电导性化合物的通用型检测器 离子色谱最常用的检测器 电化学(安培法) 在特定的条件下可对某些化合物直接进行氧化还原反应 紫外－可见光度法 紫外直接吸收或可见光光度法测定选择性强 可进行柱后衍生 荧光法 HPLC 离子色谱系统构成 淋洗淮贮存罐 泵 保护柱 分析柱 抑制器装置 电导池 色谱工作站 淋洗液输送 离子交换分离 抑制电导检测 数据采集和仪器控制 样品注射 11811-02 淋洗液阀 泄漏传感器 泵头 压力传感器 进样阀 柱温箱(可选件) 抑制器 电导池 第二抑制器安装架 屏幕亮度调节旋钮 管路卡槽 离子色谱的基本构成 样品进样 ： 样品环进样 分离 ：　 离子交换分离 检测 ：　 电导检测（抑制型） 开始分析 废液 样品 淋洗液 至分离柱 进样阀 样品 装样 废液 淋洗液 至分离柱 定量环进样 （ＬＯＡＤ） （ＩＮＪＥＣＴ） 样品环 抑制器 安装在电导池之前 提高待测离子的电导率： 提高灵敏度 Na+,　Cl-　　　　　　H+,　Cl- 降低背景电导 (淋洗液) : 减少噪音 Na+,　HCO3-　　　　　　H2CO3 Na+,