精馏试验中北大学.ppt

实验五　精馏实验 一、实验目的 二、基本原理 三、设备参数和工作原理 四、实验步骤 五、实验报告要求 六、思考题 实验目的 1、熟悉板式塔的结构及精馏流程； 2、掌握精馏塔的操作，学会精馏塔全塔效率的测定方法； 3、对15%~20%（体积）的乙醇—水混合液进行分离，获得塔顶馏出液乙醇的浓度大于93%（体积），塔釜残液乙醇浓度小于3%（体积）的合格产品。 基本原理 在板式蒸馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。 对于双组分混合液的蒸馏，若已知汽液平衡数据，测得塔顶流出液组成Xd、釜残液组成Xw ，液料组成Xf及回流比R和进料状态，就可用图解法在y-x图上，或用其他方法求出 基本原理 理论塔板数Nt。精馏塔的全塔效率Et为理论塔板数与实际塔板数N之比，即： Et=Nt/N 　　影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构以及塔的操作条件等。由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前塔板效率仍以实验测定给出。 　　精馏塔的单板效率Em可以根据气相（或液相）通过测定塔板的浓度变化进行计算。 　　若以液相浓度变化计算，则为： Eml=(Xn-1-Xn) / (Xn-1- Xn*) 设备参数 （1）精馏塔——精馏塔采用筛板结构，塔身用直径Φ57×3mm的不锈钢管制成，设有一个进料口，共8块塔板，其中第2~6块塔板设有样品采出口；塔板用厚度1mm的不锈钢板，板间距为80mm；板上开孔率为4%，孔径是1.5mm，孔数为43，孔间距为6mm；孔按正三角形排列；降液管为Φ14×2mm的不锈钢管；堰高是10mm，底隙高度为4mm。 （2）蒸馏釜为Φ108×4×400mm不锈钢材质立式结构，用一支1kW的SRY-2-1型电热棒进行加热，一支300W的电热棒恒温加热，并由仪表柜上的电压、电流表加以显示。釜上有温度计和压力计，以测量釜内的温度和压力。 板式塔结构 板式塔工作流程 实验步骤 中北大学化工原理课程组 * 若以气相浓度变化计算，则为： Emv=(Yn-Yn+1) / ( Yn*-Yn-1) 式中：Xn-1 ——第n-1块板下降的液体组成，摩尔分率； ???????? Xn——第n块板下降的液体组成，摩尔分率； ???????? Xn* ——第n块板上与升蒸汽Yn相平衡的液相组成，摩尔分率； ???????? Yn+1 ——第n+1块板上升蒸汽组成，摩尔分率； ???????? Yn ——第n块板上升蒸汽组成，摩尔分率； ???????? Yn* ——第n块板上与下降液体Xn相平衡的气相组成，摩尔分率。 　　在实验中，只要测得相邻两块板的液相（或气相）组成，依据相平衡关系，按上述两式即可求得单板效率Em。 （3）冷凝器——采用不锈钢蛇管式冷凝器，换热面积0.7m2。管内走物料，管外走冷却。 （4）原料液罐——规格为Φ300×350×3mm，不锈钢材料制造，装有液面计，以便观察槽内料液量。 （5）高位贮槽——为Φ300×350×3mm不锈钢材料容器，顶部有放空管及与泵相连的入口管，下部有向塔供料的出口管。 （6）原料泵——旋涡式水泵，型号为20W—20，流量为72m3/h，扬程为20m。 设备参数 1、首先在控制台打开泵的电源开关。开始全回流进料当塔釜液位到达塔釜高度的2/3时，关闭进料阀，灌塔完成。 注意：由于灌塔时有延迟效应，所以在接近2/3是就应停止，然后液面会稍有上升。 2、进料完成后，开始加热，调节加热电压调节手柄，控制塔釜温度到80℃。 3、回流开始前，应注意塔釜温度和塔顶压力的变化。当塔顶压力超过一个大气压很多时（例如1.1atm以上），应打开衡压排气阀进行排气降压。此时应密切注视塔顶压力，当降到一个大气压时，应马上关闭。 注意：回流开始以后就不能在打开衡压排气阀，否则会影响结果，塔顶的冷却水默认全开，当塔釜温度达到90℃左右时，开始有冷凝液。 4、进行全回流操作，控制蒸汽量、回流液浓度，找出回流液浓度达93%（体积）时灵敏板温度。开始全回流10分钟以上，组份基本稳定达到正常值。 5、全回流完成以后，可以开始部分回流，打开塔中部的进料阀和塔底的排液阀以及产品采出阀，注意维持塔的物料平衡、塔釜液位和回流比。 6、待灵敏板温度与全回流温度相近时，进行取样分析，取样应在稳定操作时进行，塔顶和塔釜同时取