铸铁化验室资料.docVIP

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铸铁化验室资料

生铁类 一、生铁中锰、硅、磷的测定 试 剂 硫硝混酸液—配制 水471毫升+硫酸25毫升+硝酸4毫升 2、过硫酸铵液—配制15% 15克过硫酸铵加100毫升水(夏天可用三天,冬天可用七天) 3、过氧化氢液(又名双氧水)—配制(1+9) 5毫升过氧化氢加45毫升水 4、钼酸铵液—配制5% 10克钼酸铵加200毫升水 5、草酸溶液—配制5% 5克草酸加100毫升水 6、硫酸亚铁铵溶液—配制6% 6克硫酸亚铁铵+100毫升水+硫酸6滴 7、硝酸铋-钼酸铵混合液—配制 称硝酸铋1克,溶于25毫升硝酸中+25毫升水溶解后+钼酸铵(5%)30毫升,用水稀释至250毫升 8、抗坏血酸液—配制 称2.5克抗坏血酸,0.075克EDTA溶于少量水中,稀释至250毫升 9、定锰混酸液—配制 称硝酸银1克溶于水中+硝酸10毫升,用水稀释至250毫升 生铁类 母 液 调 制 称取标样(铁类)0.1克置于三角烧瓶中,加过硫酸铵5ml,硫硝混酸25ml,低温加热溶解后加过硫酸铵2毫升,煮沸2分钟,滴加过氧化氢3-5滴,继续煮沸1分钟,取下冷却,用滤纸过滤到100毫升容量瓶中,加水至刻度摇匀,即为母液。 二、生铁中锰、硅、磷的测定 锰的测定:(第一通道波长530(2厘米)) 吸取母液20毫升于三角烧杯中,加10毫升过硫酸铵,定锰混酸5毫升,摇匀放置3~5分钟,放第1通道测试。 磷的测定:(第二通道波长 680 (2厘米)) 吸取母液10毫升于三角烧杯中,加硝酸铋-钼酸铵混合溶液15毫升,抗坏血酸10毫升,摇匀,放置3~5分钟后,放第2通道测试 硅的测定:(第三通道波长680(1厘米)) 吸取母液2毫升于三角烧杯中,加钼酸铵2毫升,放入沸水中水浴30秒钟,取下滴加草酸5毫升,加水50毫升,加硫酸亚铁溶液2毫升,摇匀后,放第3通道测试 生铁类 C:代表溶液含量 U:代表满度100 A:代表吸光度 三、分析仪操作方法 一、开机 1 打开电源开关,输入当天年、月、日(第一次开机时才要输入)按二次执行,再分别按下TAC1、TAC2、TAC3即可。 2 零点输入:开机10-15分钟后,把三个通道满度调到100.按下零点按钮,过几秒钟,再按一下零点按钮,这时仪器已将零点自动输入。(以上可忽略) 一、打开电源开关,按二次执行,再做以下测试 二、曲线建立(定标)一个通道灯亮时为定标状态 1. 根据所测元素,选择相应通道,定锰时,按通道1(定磷时按通道2:定硅时按通道3)使仪器进入标定状态,第1将满度调整为100,第2放掉比色皿中的水,第3倒入标样溶液,第4按A值输入,再按C值修改,第5输入标样含量,第6按执行。 2. 接着按功能2.1执行,再按功能9.1执行,按退出。 三.测试 (三个通道灯亮时为测试状态) 1. 根据所测元素,选择相应通道,定锰时,按TAC1(定磷时按TAC2:定硅时按TAC3),将所测通道满度调为100 2. 放掉所测通道色皿中的水,倒入试样溶液 3. 测锰按打印1,执行。测磷按打印2,执行。测硅按打印3,执行。 定标测试在第一通道、第二通道、第三通道。取样测试在TAC1 、TAC2、 TAC3。 如果一直测试同一类原料,无需每次都测定标样,直接测试即可。若要更换原料类型,则需从新测定标样。如长时间(1周以上)没用仪器,则需从新测定标样。 球墨铸铁 球墨铸铁中Mn . P . Si 测定 试 剂 硫硝混酸液(又称溶样酸)—配制 水471毫升+硫酸25毫升+硝酸4毫升 2、过硫酸铵液—配制15% 15克过硫酸铵+100毫升水(夏天可用三天,冬天可用七天) 3、过氧化氢液(又名双氧水)—配制30%(1比2) 10毫升过氧化氢+20毫升水 4、硝酸银溶液—配制0.4% 0.4克硝酸银+(10毫升硝酸+90毫升水(先把括号内配好再加入硝酸银)) 5、钼酸铵液—配制5% 5克钼酸铵+100毫升水 6、硝酸铋-钼酸铵混合液—配制 称硝酸铋1克,溶于25毫升硝酸中后+适量水100毫升水左右(在总量水中取),再+钼酸铵(5%)30毫升,稀释至250毫升水中摇匀。(实际只有150毫升水) 7、抗坏血酸液—配制1% 称2.5克抗坏血酸,0.075克EDTA溶于少量水中,稀释至250毫升 8、草酸溶液—配制5% 5克草酸+100毫升水 9、硫酸亚铁铵液—配制6% 6克硫酸亚铁铵+100毫升水再+硫酸3滴 球墨铸铁 母 液 配 制 称取标试样0.1克(100毫克)于三角烧杯中:1加10毫升溶样酸,2 2毫升过硫酸铵溶液低温加热溶解后,取下稍冷,3再加2毫升过硫酸铵溶液,煮沸后取下,4加过氧化氢4滴至溶液变清,冷却至室温后过滤至100毫升容量瓶中。 球墨铸铁中Mn . P . Sr 测定 Mn(锰)测定(波长530 第一通

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