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精细化工产品检验的标准 精细化工产品基础知识 通常项目的检验 1、国家标准和行业标准单行本 2、《化学工业标准汇编》 3. 《国家标准汇编》 4．《中国强制性国家标准汇编》第3版2003 1.1.1 精细化工产品生产特点 1.1.2 精细化工产品检验的任务 1.1.3 精细化工产品检验的方法 （1）按测定原理不同 化学分析法 仪器分析法 （2）按生产及要求不同 快速分析法 标准分析法 1.1.4 检验工作的基本程序 试样的采集 方法的选择 样品的测定 检验结果的审查 一、密度测定的原理 密度（ρ） 相对密度（d） 堆积密度 二、密度的测定方法 1．密度瓶法 测定原理 仪器 测定步骤 结果表示 注意事项 2．密度计法 测定原理 仪器 测定步骤 结果表示 注意事项 3. 韦氏天平法 测定原理 仪器 测定步骤 结果表示 注意事项 一、熔点的测定 1．熔点和熔点范围 2．熔点的测定 （1）毛细管法 测定装置 测定步骤 一般样品的测定 易分解或易脱水样品的测定 不易粉碎的样品（如蜡状样品）的测定 （2）显微熔点测定法 （3）测定结果的表示 （4）注意事项 二、凝固点的测定 测定原理 测定装置 测定步骤 结果表达 注意事项 毛细管熔点测定法 1、装置：热浴、温度计、熔点管装配而成。(胶塞的打孔和熔点测定装置的安装) 2、测定操作：（示范） a． 样品的干燥和研磨 b． 装样（把两头封闭长度约10~12cm的熔点管中间割裂，开口的一端插入样品粉末中，装样约高3~4mm，倒转填紧后，样高2~3mm） c． 把装样品的毛细管附于温度计上（样品部分在水银球中部） d． 放入热浴（温度计水银球在热浴中部，水银球不能碰瓶底也不能离开热浴液面） e． 加热、控温（开始升温可快，接近熔点10℃时，控制升温速度1~2℃/min f． 观察熔点（始熔：固体收缩，当样品开始塌落并出现液相时，即为始熔；全熔：固体完全消失而成透明的液体时，即为全熔） g． 记录结果（熔点范围，即始熔至全熔温度）。 h． 要有二次以上重复的数据（通常不取平均值），第二次要用新装样品的熔点管，浴温要低于熔点20℃以上才放入。 测准熔点必须注意的问题： 1、仪器因素： a 温度计要校正； b 熔点管要干净，管壁要薄。 2、 操作因素： a 样品必须干燥并研磨细、装填紧密； b 严格控制升温速度观察准确。 一、沸点的测定 1．蒸馏法 测定装置 测定步骤 2．毛细管法 测定装置 测定步骤 3．标准状况下沸点的计算 大气压力的修正 大气压力对温度的修正 测量温度计读数修正 被测样品在标准状况下的沸点 二、沸程的测定 沸程定义 测定装置 测定步骤 结果表达 注意事项 原理 （一）熔点测定 熔点 ：在大气压下，固体化合物加热到由固态转变为液态，并且固、液两相处于平衡时的温度就是该化合物的熔点。 熔距 ：被加热的纯固体化合物从始熔至全熔的温度变化范围为熔距（或熔点范围或熔程）。 纯固体化合物熔距不超过0.5～1℃ ，若含有杂质时，则其熔点比纯固体化合物的熔点低，且熔距变宽。 4.应用：利用此性质，可通过熔点测定所得数据，推断被测物质为何种化合物，也可以初步判断被测物质的纯度。 例如：A和B两种物质的熔点是相同的，可用混合熔点法检验A和B是否为同一种物质。若A和B不为同一物质，其混合物的熔点比各自的熔点降低很多，且熔距增大。 5.纯粹的有机化合物有固定而又敏锐的熔点 . 曲线SM表示物质固相的蒸气压与温度的关系，曲线ML表示液相的蒸气压与温度的关系，曲线SM的变化速率(即固相蒸气压随温度的变化速率)大于曲线LM的变化速率，两曲线相交于M点，此时固液两相蒸气压相等，且固液两相平衡共存，这时的温度(T)为该物质的熔点 。 加热纯固体化合物的过程中，有一段时间温度不变，即固体开始熔化直至固体全部转化为液体时，固体全部转化为液体之后继续加热温度就会线性上升。以上说明纯粹的有机化合物有固定而又敏锐的熔点，同时要想精确测定熔点，则在接近熔点时升温的速度不能太快，必须严格控制加热速度，以每分钟升高1～2℃为宜。 测定熔点的方法有毛细管熔点测定法和显微熔点测定法，一般实验室常用的方法是毛细管熔点测定法。现在还可用数字熔点仪测定熔点。 沸点 沸点：当液态物质受热时，液体的饱和蒸气压增大，待蒸气压增大到和大气压或所给压力相等时，液体沸腾，此时的温度即为液体的沸点。 每种纯液态有机化合物在一定压力下具有固定的沸点。 通常用蒸馏或分馏的方法来测定液体的沸点，称为常量法；但若仅有少量试样时，则用微量法测定可以得到满意的结果。 步骤 （一）毛细管法测定熔点 1．样品的填装：将毛细