煤焦的全分析(焦炭、洗煤、焦末、块煤).docVIP

方法名称：煤焦的全分析 使用范围：本方法适用于焦炭、洗煤、焦末、块煤等的全分析。 水份的测定 1.1方法提要 称取试样100.0克（试样块度在1mm以下），放入已知重量的称量盘内，平铺连盘放入烘箱内（烘箱予热至100—105℃）烘焙二小时，取出置于干燥器内冷却至室温称量。 1.2计算 W％＝(m1-m2)/ m×100 式中：W—煤焦水份百分含量； m—烘干前试样量； m1—烘干后试样量。 2.0挥发物的测定 2.1方法提要 将煤、焦试样在高温下隔绝空气急剧受热，使其中的有机物等挥发性物质逸去其失去之量即为挥发物量。 2.2分析步骤 称取在烘箱内脱水试样（粉状）1.0000克，放入挥发物坩埚内，置于900℃之高温炉内，灼烧（焦灼烧3分钟，煤灼烧7分钟），取出冷却到室温，称量。 2.3计算 V％＝(m1-m2)/ m×100 式中：V—煤焦挥发物百分含量； m—试样量； m1—灼烧后试样量。 3.0灰分的测定 3.1方法提要 将煤、焦试样在高温及空气中燃烧，使可燃物质全部烧尽，其残留物质即为灰份之含量。 3.2分析步骤 称取已在烘箱内烘过之试样1.0000克，置于瓷方舟中，铺平放入815±10℃之马夫炉内进行灼烧2小时，取出冷却至室温称量。 2.3计算 A％＝m1/ m×100 式中：A—煤焦灰分百分含量； m—试样量； m1—灼烧后试样量。 4.0固定碳的计算 TC％＝100-(A+V) 式中：A—煤焦灰分百分含量； V—煤焦挥发物百分含量； TC%—固定碳的百分含量。 5.0全硫的测定（燃烧碘量法） 5.1方法提要 试样在1300℃温度下通氧燃烧，生成二氧化硫气体，被水吸收，生成亚硫酸，以淀粉作指示剂，用碘标液滴定，将亚硫酸氧化成正硫酸。其反应为： 4MnS+7O2==2Mn2O3+4SO2 3MnS+5O2==Mn3O4+3SO2 4FeS+7O2==2Fe2O3+4SO2 SO2+H2O==H2SO3 H2SO3+I2+H2O==H2SO4+2HI 5.2主要试剂 酸洗石棉； 淀粉溶液：1%； 淀粉吸收液：取1%的淀粉溶液20毫升，注入500毫升水中，摇匀； 碘标液：C（I2）= =0.0005mol/l 5.3分析步骤 取试样重0.0200克，试样用酸洗石棉覆盖，置于烧过的磁舟中，用长钩推入磁管最热处，在1300℃温度下予热1分钟，打开通氧截门，当吸收液开始变色时，滴加碘标液，至兰色不得消失和原色深浅一样时，保持0.5分钟不褪色，即为终点； 5.4计算 计算1 ：S%＝（T×V）/m×100 式中：T—碘标准溶液对硫的滴定度 V—消耗碘标液的毫升数 m—试样量（克） 计算2：S%＝V2/V1×C 式中：V2—测定试样耗碘液的体积 V1—测定标样耗碘液的体积 C —标样中硫的百分含量 6.0发热量的计算（用古塔耳式） 发热量（焦耳/克）=（82×固定碳+a×挥发份）×4.186 a值由下式求得V后从附表中查得 V=挥发物/（固定碳+挥发物）×100 V a V a V a V a V a V A V a 1—4 150 11 127 18 112 25 103 32 97 39 82 46 67.8 5 145 12 124 19 110 26 102 33 96 40 80 47 66.6 6 142 13 122 20 109 27 001 34 95 41 77 48 63.9 7 139 14 120 21 108 28 100 35 94 42 75 49 62.2 8 136 15 117 22 107 29 99 36 91 43 43 50 60 9 133 16 115 23 105 30 98 37 88 44 70 51 57.8 10 130 17 113 24 104 31 97 38 85 45 68 52 56.7 第 4 页 共 4 页 质检处