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华南师范大学实验报告 学生姓名：杨秀琼 学号： 20082401129 专业： 化 学 年级班级：08化二 课程名称：仪器分析实验 实验项目：微分脉冲极谱法测定果汁中维生素C的含量 实验类型：综 合 实验时间：2010/3/25 实验指导老师 孙峰老师 实验评分： 实验题目：微分脉冲极谱法测定果汁中维生素C的含量 一、实验目的 1、掌握微分脉冲极谱法的基本原理； 2、掌握伏安极谱仪的操作方法； 3、学会使用微分脉冲极谱法测定果汁中的维生素C。 二、实验原理 脉冲极谱法不仅使用于无机物的定量测定，而且适用于有机物的定量测定。能否可以用极谱法测定水溶性介质中的有机物，与有机物功能团的氧化还原特性有关。功能团很大程度上决定了在汞滴电极的点位窗口是否可发生氧化还原反应，是否可通过物质的还原或氧化定量测定。 脉冲极谱法测定果汁中维生素C（抗坏血酸）的含量是基于抗坏血酸氧化为脱氧抗坏血酸：C6H8O6（抗坏血酸）→C6H6O6（脱氧抗坏血酸）+2e-+2H+ 该反应的氧化还原点位与pH有关： E(0.059/2)lgc2H3O+如果缓冲效果不适宜，抗坏血酸的氧化会使电极表面的pH移动，从而导致峰形变宽。在实验中选用乙酸缓冲液可以避免此类情况。 三、主要仪器与试剂 主要仪器：797伏安极谱仪、移液枪、10mL移液管 试剂：抗坏血酸标准溶液：1g/L 乙酸缓冲溶液：0.1mol/L乙酸+0.1mol/L乙酸钠（pH=4.6）果汁样品四、实验步骤 1、抗坏血酸极谱曲线 在伏安极谱仪软件操作界面选择“Exploratory mode”，设置参数，选择DP（微分脉冲）模式，测定10mL乙酸缓冲溶液的极谱曲线。向缓冲溶液中加入100μL抗坏血酸标准溶液，重复实验。实验结果用于“Determination mode”,确定峰最大的电位值。 2、标准加入法测定果汁中维生素C含量 在伏安极谱仪软件操作界面选择“Determination mode”，采用“Exploratory mode”的伏安法设置参数，并准确切换输出格式（浓度单位：g/L），依据峰电流高度进行测定。 测定步骤：用10mL移液管准确量取10mL乙酸缓冲溶液于测量池中，加入100μL果汁样品溶液，记录样品的测定曲线后，依序两次加入100μL抗坏血酸标准溶液，分别测定峰电流值，并绘制抗坏血酸标准溶液加入量与峰电流值的标准曲线，利用标准加入法自动计算果汁中维生素C的含量。 五、数据记录与结果处理 1、果汁中维生素C的极谱曲线图： 从图中得：稀释后的果汁中维生素C的浓度为CC=254.933mg/L。 六、[结果与讨论 Ⅰ.数据处理由数据处理表中，可得出果汁中维生素C中的浓度为g/L,误差1.545mg/L相对误差为0.%。仪器分析的相对误差通常为1%~5%，而本实验中的相对误差仅为%，表明用微分脉冲极谱分析法测出的果汁中维生素C的含量较为。 ．实验讨论： 1．脉冲极谱分析的特点：改变了方波极谱中方波电压连续的方式，代之以在每一滴汞滴增长到一定的时间时，在直流线形扫描电压上叠加一个10~100mV的脉冲电压，脉冲持续4~80ms。脉冲极谱允许支持电解质的浓度小很多（0.01~0.1mol/L），这有利于降低痕量分析的空白值，还降低了毛细管噪声，对电极反应速度较慢的不可逆电对，其灵敏度亦有所提高。 2标准加入法标准加入法实质上是一种特殊的内标法，是在选择不到合适的内标物时，以欲测组分的纯物质为内标物，加入到待测样品中，然后在相同的色谱条件下，测定加入欲测组分纯物质前后欲测组分的峰面积（或峰高），从而计算欲测组分在样品中的含量的方法。标准加入法的优点是：可以扣除样品的基体干扰，准确度较高,因为加入的标准溶液体积很小,避免了底液不同所引起的误差。适用于分析组分较为复杂的且确切组分未知的试样；不需要另外的标准物质作内标物，只需欲测组分的纯物质，进样量不必十分准确，操作简单。标准加入法的缺点：要求加入欲测组分前后两次色谱测定的色谱条件完全相同，以保证两次测定时的校正因子完全相等，否则将引起分析测定的误差。不适宜标准、化操作，以及不适合于曲线斜率过小的情况。使用标准加入法时应注意以下几点: 待测元素的浓度与其相应的吸光度应呈直线关系； 为了得到较为精确的外推结果，最少应采用4个点（包括试样溶液本身）来作外推曲线，并且第一份加入的标准溶液与试样溶液的浓度之比应适当，本法能消除基体效应带来的影响，但不能消除背景吸收的影响，这是因为相同的信号，既加到试样测定值上，也加到增量后的试样测定值上，因此只有扣除了背景