第2章26 气体成分检测.pptVIP

* 只有相邻的色谱峰能明显分开时，才能实现两组分的有效分离。衡量指标用分离度（或分辨力）来表示 * 相邻两色谱峰保留值（保留时间或保留体积）之差与两峰宽度平均值之比，即 R越大分散效果越好，R1时两峰有部分重叠； R=1时两个等面积的高斯峰分离效率达98%； R=1.5时，其分离效率达99.7%，可以认为完全分离。 R若再大，则会加长分析时间。 在工业气相色谱分析中，一般要求有很大的分离度， 以便程序的安排和维持较长的柱寿命，R的取值可达5~10。 * 1、定性分析 （1）相对保留值法 （2）加入已知物质增加峰高法 2、定量分析 * 1）相对保留值法 某种物质的校正保留值和基准物质的校正保留值之比 ais仅与柱温与固定相性质有关，而与其操作条件无关， 用ais定性就可以消除这些操作条件的影响。 * 应用范围：如果样品成分比较复杂，出峰时间接近或操作条件不易控制稳定时。 过程：首先通过色谱图初步定性，把可能范围缩小到某几种物质，然后用纯物质核对。 方法：把一种或几种纯物质依次分别加入到样品中，如果加入某种纯物质时有一色谱峰相对增高，那么该峰就代表这种物质。 * （1）定量分析原理 （2） 峰面积的测量方法 （3）定量校正因子 （4）两种常用的定量计算方法 * 当样品中所有组分都能出峰时，同时也得知各组分的校正因子，则可求出各组分的含量, * 归一化定量计算法的优点： 计算方便，准确，进样量的波动不影响分析结果的准确性。 仪器的操作条件及其波动对分析结果的影响比较小。 使用归一化定量法的条件： 是必须保证样品中所有组分在一定时间内必须全部出峰， 且峰形无重叠现象。 * 预处理 载气源、净化器、压力与流量的稳定与调节装置 核心部件 * 氧化锆：电解质浓度差的原理 结构简单、反应迅速、测量范围宽、方便，现在应用广泛。 * PR/PX——参比和被测的氧分压（氧含量） 组成：氧化锆管、加热炉（加热到650～850℃）、控温装置、参比为空气的含氧量21％。 * 表空气污染指数分级浓度限值 空气污染指数 污染物浓度（mg/Nm3） API PM10 (日均值 SO2 (日均值) NO2 (日均值) CO (小时均值 O3 (小时均值) 50 0.050 0.050 0.080 5 0.120 100 0.150 0.150 0.120 10 0.200 200 0.350 0.800 0.280 60 0.400 300 0.420 1.600 0.565 90 0.800 400 0.500 2.100 0.750 120 1.000 500 0.600 2.620 0.940 150 1.200 ? * 空气污染指数API 空气质量级别 空气质量描述 表征 颜色 对健康的影响 对应空气质量的适用范围 0-50 Ⅰ 优秀 蓝色 可正常活动 自然保护区、风景名胜区和其他需要的特殊保护的地区 51-100 Ⅱ 良好 绿色 可正常活动 为城镇规划中确定的居住区、商业交通居民混合区、文化区、一般工业区和农村地区 101-200 Ⅲ 轻度污染 黄色 长期接触，易感人群症状有轻度加剧，健康人群出现刺激症状 特定工业区 201-300 Ⅳ 中度污染 橘黄色 一定时间接触后，心脏病和肺病患者症状加剧，运动耐受力降低，健康人群中普遍出现症状 ? ≥300 Ⅴ 重度污染 红色 健康人明显强烈症状，降低运动耐受力，提前出现某些疾病 ? * 热导式 H2 SO2 热磁式 O2 红外 色谱仪 氧化锆 O2 * 电阻与温度的关系 电阻丝散热量（气体导热产生） 电阻丝产生热量 热平衡时Q＝Q’ 热导式气体分析仪热导池的特性方程 * （1）电阻丝的参数 R0 （2）工作电流I 恒定 （3）腔壁温度的影响 测量准确 （4）其它散热的影响 辐射散热/引线导热损失/ 气体对流散热/气体带走的热量 * 热导池的四种结构型式 * * 被测气体浓度的变化，经过热导池检测器变成了电阻丝阻值的变化，阻值的变化可采用电桥来进行测量。 实际常用的测量电路有两种： (1) 直流单桥测量线路 (2) 交流双桥测量线路 * 稳压器供电的直流单桥测量线路 R1、R3测量气室 R2、R4参比气室 例如：充0％H2 输出为0mV；充100％H2时输出为100mV * * 能够测量的气体种类很多，如H2，CO2，NH3，Cl2，Ar，He，SO2，H2中的O2，O2中的H2，N2中的H2等； 测量范围宽，待测组分含量在0%~100%测量范围内均可使用