API4000仪器操作规程-作业指导书.docVIP

作 业 指 导 书 文件编号： API4000液质联用仪操作和维护保养规程 设备编号： 修订次数：0 日 期： 第 1页 共2 页 操 作 规 程 API4000质谱仪： 气路：由液氮罐（或氮气发生器）供气，质谱仪在待机状态下，应保持Curtain gas供气；在工作状态下，并打开Gas1/Gas2气阀和Exhaust Gas气阀，实验完成后关闭。 开机程序：依次打开液氮罐气阀、配气箱上总阀、Curtain gas气阀；打开UPS、机械泵，半小时后开质谱主机电源，待真空度降至1.0×10-5torr左右，方可使用质谱。 质谱仪调谐：进入Analyst software,选择Tune and Calibrate模块。使用针泵，用POS PPG,2×10-6M溶液分别在ESI+模式下进行Q1和Q3调谐，用PPG NEG,3×10-4M溶液分别在ESI-模式下进行Q1和Q3调谐； 化合物质谱参数优化：进入Analyst software,选择Tune and Calibrate模块。根据需要选用各种方式的质谱扫描模式（Q1 MS、Q3 MS、30min后，关掉机械泵，再关Curtain gas气阀。 液质联用： 依次打开液相部分的在线脱气机，液相泵、自动进样器和柱温箱等。 连接液相流出管路与质谱仪的雾化器接口。 启动Analyst software，进入Acquire模块。建立Acquisition Method，设定液相条件（二元泵、自动进样器、柱温箱）及质谱条件；编辑Acquisition Batch，选择Acquisition Method，设定进样瓶位置、进样量和数据文件名，并提交样品至Queue列表中。 打开Gas1/Gas2气阀和Exhaust Gas气阀，在Analyst software中选择平衡方法并提交，待仪器充分平衡后，点击“Start”键开始实验数据采集。 待实验完成后，将质谱设置为Standby状态，转入液相部分的清洗，待清洗结束后，关闭电脑主机和液相各部件。 编 制 审 核 批 准 作 业 指 导 书 文件编号： API4000液质联用仪操作和维护保养规程 设备编号： 修订次数：0 日 期： 第 2页 共2 页 安 全 规 程 操作人员认真阅读本仪器使用说明书，经考核合格，持有本仪器操作证，方可上机。 在断电情况下，应使质谱进入Standby状态，关掉液相部分，UPS正常情况下可供电2个小时，若2小时内不恢复供电，按关机程序关闭质谱仪，待恢复供电后，按开机程序打开质谱仪。 仪器在待机和开机状态下，应保证足够的气源供应。应时常检查液氮罐液位（或氮气发生器的工作状态），若供气不足应及时更换液氮罐（维修氮气发生器）。 质谱室环境温度应控制低于24℃，室温过高，会导致质谱仪热保护关机。 LC/MS接口避免进入不挥发的缓冲盐溶液，如含磷酸盐溶液，钠和钾的成分必须 1mmol/L;甲酸（或乙酸）2%;三氟乙酸0.5%;三乙胺1%;醋酸铵20mmol/L。 维 护 检 修 规 程 机械泵油半年应更换一次，若油液面低于警戒线，应及时加油。 质谱仪的离子源内腔体、Curtain Plate和Orifice外部应定期清洗。 若雾化效果不好，可取下雾化针，超声波甲醇：水（1:1）清洗。 做好仪器室清洗打扫工作，确保仪器室整洁。 编 制 审 核 批 准