沙柳、柠条液化产物分离及其结构分析的研究.pdf

摘 要 面临世界能源紧缺的局面，寻找一种新的替代能源已经成为世界各国的当务之 急。液化技术是近年来生物质高效增值利用领域重点研究的一项技术，该项技术能将 生物质材料转化为具有反应活性的液态物质，用作合成高分子树脂的原料，以部分替 代来源于石化产品的苯酚等化工原料，具有广阔的应用前景。本论文从缓和木材的液 化条件出发，依托我区广为生长的沙生灌木类植物为原料，实现常压高温下液化的工 艺使其转变为液态产物，并对液化产物进行核磁共振波谱(NMR)结构测定和分析， 进而推断沙柳、柠条等沙生灌木的液化机理和产物分子结构，为拓展沙生灌木资源的 综合利用提供了理论基础和实验依据。 。 本文主要研究归纳如下： 1．选用在我区广为生长的沙柳、柠条材为原料，选择苯酚作为液化溶剂，以硫酸 为催化剂进行液化。通过正交实验确定了理想的工艺条件即：温度150℃、催化剂用 量7％、液比(苯酚与木粉比)4、液化时间l20min。在此条件下残渣率分别达到4．08％ 和11．21％，并探讨了反应温度、时间、催化剂用量对液化率的影响。 2．为了进一步确定液化后产物的成分及深入探索木质材料的液化机理，采用薄层 色谱(TLC)分析确定了柱层析分离使用的适宜洗脱剂，即石油醚：乙酸乙酯=2：3(V ／V)，并分析了不同有机溶剂做展开剂对沙柳、柠条液化物分离情况的影响。 3．以硅胶G为吸附剂(固定相)，石油醚和乙酸乙酯一定配比的混合物做洗脱剂(流 动相)对沙柳和柠条各自的液化后混合产物进行柱层析分离，得到了二者液化物较纯 的组分，便于利用核磁共振波谱对其结构测定。 4．借助核磁共振波谱(NMR)对沙柳和柠条液化产物分离前后的组分进行了结构测 定分析和比较，结果表明：在氢核磁共振谱1HNMR对沙柳、柠条液化产物的测定分 析比较中，沙柳中具有相对较大的峰面积，有更多的质子贡献，说明沙柳在对环境的 敏感程度上要强于柠条，其原因可以归于，沙柳中具有相对较少的纤维素含量和半纤 维素含量；对于碳核磁共振谱13CNlVIR对二者液化产物的测定分析中，可以得出除 了在谱线的强度上有些差异以外，碳谱中的化学位移位置变化不大。根据多重峰的出 现并与文献资料对比得出，沙柳和柠条中的纤维素、半纤维素和木素在酸性条件下进 行苯酚液化后，产生了§-D--葡萄糖及木糖和木素结构中的松柏醇芳香核质子，说明 沙柳苯酚液化后，发生了降解、缩聚反应，液化物中出现了愈疮木基型木素的结构。 关键词：液化产物；分离；薄层层析；柱层析：核磁共振波谱； on of resultantofSalix StudySeparationLiquefied psammophila， intermediaand Structure Caragana componentsAnalysis Abstract thelackof resourcesalloverthe matterthat world，it Facing energy is孤urgent anew resourcefor the isoneof exploringenergy dissolvingenergyshortage．Liquefaction the foreffectiveutilizationof whichthe promisingtechniques woody biomass，by canbe convertedto reac