废水中总铬六价铬的测定.pptVIP

废水中总Cr、Cr6+的测定《电镀测試技术》P132《分析化学》P165 朗伯-比尔定律(Lambert-Beer) 当一朿平行的单色光垂直照射某一稀的均匀吸收介质溶液时,若入射光强度为I。,在吸收介质中经过的距离为b,由于光被吸光介质部分吸收,透射光強度降至 I , 光吸收的朗伯-比尔定律的数学表达式为: A=Lg I。/I=Lg1/T=abc A-吸光度; b-光径长度(比色皿厚度); C-吸光物质浓度; T-透光度,T=I/I。; a-比例常数。 物理意义:当一束平行单色光,通过稀的、均匀的吸光物质溶液时,溶液吸光度A与吸光物质的浓度c及光径长度b的乘积成正比。它是分光光度法定量测定的依据。 1、方法原理：在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，摩尔吸光系数4×104。 2、干扰：含铁量大于1mg/l水样显黄色，六价钼和汞也和显色剂反应生成有色化合物，但在本方法的显色酸度下反应不灵敏。钼和汞达200mg/l不干扰测定。钼有干扰，其含量高于4mg/l即干扰测定。但钒与显色剂反应后10min，可自行褪色。 氧化剂及还原性物质，如：ClO-、Fe2+、SO32-、S2O32-等，以及水样有色或浑浊时，对测定均有干扰，需进行预处理。 3、方法的适用范围：本方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。当取样体积为50ml，使用光程 为30mm比色皿，方法的最小检出量为0.2μg铬，方法的最低检出浓度为0.004mg/l，使用光程为10mm比色皿，测定上限浓度为1mg/l。 仪器：分光光度计，10mm、30mm比色皿。 试剂： （1）丙酮 （2）1+1硫酸：将硫酸（密度为1.84g/ml）缓缓加入到同体积水中，混匀。 （3）1+1磷酸：将磷酸（密度为1.69g/ml）与等体积水混合。 （4）0.2%（m/V）氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠1g，溶于500ml新煮沸放冷的水中。 δ （5）氢氧化锌共沉淀剂：?硫酸锌溶液：称取硫酸锌（ZnSO4·7H2O）8g，溶于水并稀释至100ml。 ?2%（m/V）氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠2.4g，溶于新煮沸放冷的水至120ml。 同时将?、?两溶液混合。 （6）4%（m/V）高锰酸钾溶液：称取高锰酸钾4g，在加热和搅拌下溶于水，稀释至100ml。 （7）铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯）0.2829g，用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含0.100mg六价铬(0.2829g×104/294.2÷1000ml=0.0001g/ml=0.100mg/ml, 其中294.2为K2Cr2O7的分子量)。 （8）铬标准溶液（Ⅰ）：吸取5.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 每毫升溶液1.00μg六价铬 (5.00ml×0.100mg·ml -1/500ml=0.5mg/500ml=0.001mg/ml=1μg/ml)，使用时当天配制。 （9）铬标准溶液（Ⅱ）[本次使用]：吸取25.00ml铬标准贮备液，置于500ml容量瓶中就，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含5.00μg (25ml×0.100mg.ml-1/500ml=2.5mg/500ml=0.005mg/ml=5μg/ml) 六价铬，使用时当天配制。 （10）20%(m/V)尿素溶液：将尿素[(NH2)2CO]20g溶于水并稀释至100ml。 （11）2%(m/V)亚硝酸钠溶液：将亚硝酸钠2g溶于水并稀释至100ml。 （12）显色剂(Ⅰ)：称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀，贮于棕色瓶置冰箱中保存，色变深后不能使用。 （13）显色剂(Ⅱ)：称取二苯碳酰二肼1g，溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml，摇匀。贮于棕色瓶置 冰箱中保存。色变深后不能使用。 步骤： 1、样品的预处理 （1）样品中不含悬浮物，低色度的清洁地面水可直接测定。 （2）色度校正：如水样有色但不太深，则另取一份水样，在待测水样中加入各种试液进行同样操作时，以2ml丙酮代替显色剂，最后以此代替水作为参比来测定待测水样的吸光度。 （3）锌盐沉淀分离法：对混浊、色度较深的水样可用此法前处理：取适量水样（含六价铬少于100μg）置150ml烧杯中，加水至50ml，滴加0.2%（m/V）氢氧化钠溶液，调节溶液PH值为7～8。在不断搅 拌下，滴加氢氧化锌共沉淀剂至溶液PH值为8～9。将此溶液转移至100ml容量