试验六硫酸钠的测定3.PPT

分 析 化 学 实 验 实验六 硫酸钠的测定 一、实验目的 1. 掌握沉淀重量法的基本操作 2. 了解晶形沉淀的沉淀条件 实验六 硫酸钠的测定 1、在水溶液中Ba2+与SO42- 形成难溶化合物BaSO4而析出，其Ksp＝1.1×10－10，反应进行得较为完全。所得BaSO4沉淀经陈化、过滤、洗涤、干燥、灼烧至恒重后，以BaSO4形式称重，经换算即可求得NaSO4的含量。 二、实验原理 实验六 硫酸钠的测定 实验六 硫酸钠的测定 2、SO42-与沉淀剂Ba2+的沉淀可产生较大的误差，为了防止CO32-、PO43-等与Ba2+沉淀，在沉淀前应在溶液中加入适量的HCl酸化。但酸可增大BaSO4的溶解度。因此酸度不宜过高，以0.05 mol/L HCl浓度为宜。 实验六 硫酸钠的测定 3、因溶液中有过量Ba2+的同离子效应存在，所以溶解度损失可以忽略不计。同时为了减少共沉淀（主要是表面吸附），应在热、稀溶液中进行沉淀。共沉淀中的包藏水含量可达千分之几，应通过500℃以上灼烧除去。 1、沉淀 取本品约0.4g，精密称定，置烧杯中，加水溶解，加盐酸1ml，用水稀释至约200ml，石棉网上加热至近沸。另行准备加热近沸的BaCl2溶液30~35ml，不断搅拌试样溶液，缓缓滴入BaCl2溶液，直至不再产生沉淀，再稍加过量BaCl2溶液。盖上表面皿继续加热陈化半小时。停止加热，静置放冷。确认沉淀完全。 三、实验内容 实验六 硫酸钠的测定 2、过滤及洗涤 用致密滤纸以倾滗法过滤。用洁净容器接纳滤液，检查证实无沉淀穿滤现象。烧杯内沉淀用少量热蒸馏水倾滗法洗涤3～4次后，将沉淀用少量水移入滤器，并擦扫冲洗烧杯壁使沉淀全部移入滤纸内。每次以少量水洗涤滤纸上沉淀，直至洗滤液不显Cl-反应。 实验六 硫酸钠的测定 3、干燥、灼烧及恒重 将沉淀包裹于滤纸上，置已经恒重的坩埚中烘干，小火炭化，大火灼烧至黑炭全部被氧化，沉淀变白。竖直坩埚，红热灼烧20分钟。稍冷，置于干燥器中30分钟后称重。再重复灼烧10分钟，冷至室温，称量，直至恒重。 实验六 硫酸钠的测定 4、计算 按下式计算Na2SO4的百分含量。 换算因数: Na2SO4/BaSO4 =142.04/233.39 = 0.6086 实验六 硫酸钠的测定 Thank you