七原子吸收光谱法测定水中镁的含量.docVIP

仪器分析实验指导书 衢州学院化学与材料工程学院 2010.12 前 言 《仪器分析实验》是一门实践性很强的课程，理论教学与实验教学是一个不可分割的完整体系。搞好实验教学，是完整掌握这门课程的重要环节。《仪器分析实验》的教学目的是为了巩固和加强学生对该课程基本原理的理解和掌握，树立准确的“量”的概念，培养学生独立思考问题、解决问题及实际操作的能力。为实现上述目的，特编写了本书。旨在通过《仪器分析实验》教学，使学生正确掌握基础分析化学的基本操作和基本技能，掌握各类指标的测定方法和测定原理，了解并熟悉一引些大型分析仪器的使用方法，培养学生严谨的科学态度，提高他们的动手能力及对实验数据的确分析能力，使其初步具备分析问题、解决问题的能力，为学生后续专业课程的学习及完成学位论文和走上工作岗位后参加科研、生产奠定必需的理论和实践基础。 目 录 实验1 吸收光谱的绘制 3 实验2 水溶液中铬、钴的同时测定 8 实验3 紫外吸收光谱法测定水中的总酚 10 实验4 分光光度法同时测定维生素C和维生素E 12 实验5 原子吸收测定最佳实验条件的选择 14 实验6 原子吸收光谱法测定饮用水中的钙 17 实验7 原子吸收光谱法测定水中镁的含量 19 实验8 水中pH值的测定（玻璃电极法） 22 实验9 氯离子选择性电极性能的测试 25 实验10 自来水中含氟量的测定 ——标准曲线法和标准加入法 27 实验11 水中I-和Cl-的连续测定（电位滴定法） 29 实验12 气相色谱定性分析 33 实验13 苯系混合物的气相色谱分析——归一化法定量 35 实验14 气相色谱法测定乙醇中乙酸乙酯的含量 37 实验15 液相色谱法测定污染水样中的苯和甲苯 39 实验16 苯甲酸红外吸收光谱的测绘—KBr晶体压片法制样 41 实验17 红外光谱法测定简单机化合物的结构 45 实验一 吸收光谱的绘制 一、实验目的 1. 初步熟悉722型分光光度计的使用方法。 2. 熟悉测绘吸收光谱的一般方法。 3. 学习标准曲线定量方法。 二、实验原理 在建立一个新的吸收光谱法时，必须进行一系列条件试验，包括显色化合物的吸收光谱曲线（简称吸收光谱）的绘制、选择合适的测定波长、显色剂浓度和溶液pH值的选择及显色化合物影响等。此外，还要研究显色化合物符合朗伯－比尔定律的浓度范围、干扰离子的影响及其排除的方法等。 本实验利用分光光度计能连续变换波长的性能，测定邻二氮菲－Fe2+的吸收光谱，并选择合适的测定波长。 在pH=3～λmax＝508nm,ε＝1.1×104L/（mol·cm）β3=21.3(20℃) （橙红色） Fe3+与邻二氮菲生成1：3的淡蓝色络合物（lgβ3=14.1），故显色前应先用盐酸羟胺将Fe3+还原为Fe2+，其反应为 在508nm处测定吸光度值，用标准曲线法可求得水样中Fe2＋的含量。若用盐酸羟胺等还原剂将水中Fe3＋还原为Fe2＋，则本法可测定水中总铁、Fe2＋和Fe3＋各自的含量。 三、仪器与试剂 仪器： 722型分光光度计；具塞磨口比色管50mL；吸量管1，2，5mL；洗耳球 试剂： 1. 铁标准溶液（I）（Fe2+＝100μg/mL）·6H2O，放入烧杯中，加入20mL（1＋1）HCl，溶解后移入1000 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，混匀。此溶液中含铁量为100μg/mL，Fe2+的量浓度为1.79×10－3mol/L。 2. 铁标准溶液（Ⅱ）（Fe2+＝10μg/mL）L铁标准溶液（I）至100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。此溶液铁含量为10μg/mL。 3. 0.15%（m/V）邻二氮菲水溶液（新鲜配制）。 4. 10%（m/V）盐酸羟胺NH2OH·HCl水溶液（新鲜配制）。 5. 缓冲溶液（pH＝4.6）：将68g乙酸钠溶于约500 mL蒸馏水中，加入29 mL冰乙酸稀释至1L。 6. 含铁水样（总铁含量0.3～1.4mg/mL））Ⅱ）溶液和空白溶液分别盛于1cm比色皿中，安放于仪器中比色皿架上。按仪器使用方法操作，从420nm～Ⅱ）溶液的吸光度值。 3. 在吸收峰510nm附近，再每隔2nm测定一点。记录不同波长下的吸光度值。 4. 标准曲线的绘制 （1）用吸量管准确吸取0.00（空白试验），0.50，1.00，2.50，3.50，5.00和7.00mL铁标准溶液（Ⅱ）（含铁10μg/mL），分别放入50mL比色管中。各加入1.0mL10%NH2OH·HCl溶液，混匀。静置2min后，再各加入2.0mL0.15%邻二氮菲溶液和5mL缓冲溶液，用水稀释至刻度，混匀，放置10min。 （2）在722型分光光度计上，于508nm处，用1cm比色皿，以“空白试