高效液相色谱分析技术—方法认证和注意事项-陈桂良幻灯片.pptVIP

样品测定 醋酸可的松为标示量的105.3%，盐酸四环素为标示量的96.3%。 测定方法说明 色谱条件的选择 提取方法的选择 注意事项 样品制备 流动相制备 系统维护 样品制备 对于多数分析，样品制备可能仅包括溶解已知重量或体积的样品，稀释到合适的分析浓度等。然而，如果进行柱前衍生化，就需要大量的样品制备工作。柱前衍生化可以提高灵敏度，产生专属性，或者分离光学异构体，以及减少或消除其它复杂昂贵的清除程序。在生物样品的清洁过程中，通常使用合适的固体小柱进行固相萃取。固相小柱也可用于提高痕量被测物的浓度。这些纯化步骤可以通过合适的管路装置在分析过程中完成，通常使用六通阀或十通阀，或者使用计算机控制泵和阀。无论如何处理，都必须注意采取合适的样品进样和制备方式。 流动相及过滤 流动相：有机相应为光学纯或HPLC级；水必须是新鲜的去离子水；其它试剂分析纯或更高。使用前均用相应的滤膜滤过（≤0.45μm） 滤膜：聚四氟乙烯膜-双相；尼龙66膜可过水和大多数有机溶剂；醋酸纤维素滤膜适用于水性溶液（尤其是蛋白质和蛋白质相关样品）；再生纤维素滤膜适用于水溶性生物样品和有机溶剂。 注意：1.水膜和有机滤膜千万不可混用！！！ 　　　　2.分别滤过的水相与有机相的混合。 　　液相常用的溶剂过滤装置 玻璃过 滤头 接头 过滤器 流动相脱气 流动相进入高压泵之前一定要脱气，防止空气在泵中影响流