原子发射光谱法简介三.PPT

* （2）电极和试样的引入方式 固体试样：金属或合金直接做成电极(固体自电极)。 粉末试样,用石墨做下电极,样品与石墨粉混合装样。 溶液试样：滴石墨下电极上，低温烘干；使用ICP可直溶液进样。 对电极（上电极） 样品电极（下电极） * (3) 检测系统： 将光信号转变为可读信号 1、目视法：可见光，半定量。 2、摄谱法：照相法，将色散后的光谱纪录在感光板上。 3、光电法：PMT，CCD，CID，光电二极管阵列等。 * 光电倍增管（Photomultiplier tube，PMT) - irradiation of cathode produces electrons, series of anodes (dynodes) increases gain to 105-107 electrons per photon. Low incident fluxes only! * 光栅摄谱仪 图4 WSP-1型平面光栅摄谱仪原理图 * 图5 几种元素的光谱图 * 此法是以铁的光谱图作为基准波长表，把各种元素的波长标于这个图中，从而构成一个标准图谱。当把试样与铁并列摄谱于同一块感光板上后，把感光板上的铁谱与标准铁光谱图对准位置，根据标准图谱上标明的各元素灵敏线，可对照找出试样中存在的元素，查找出了的试样元素谱线必须与标准铁光谱图中标明元素的谱线位置相吻合。 由于样品成分往往是复杂的，元素谱线互相重叠干扰的情况是可能的，所以观察到某一元素的一条谱线时，尚不能完全确定该元素存在，还应经过验证：查找是否有第二条、第三条灵敏线出现，若有，便可确认该元素存在。 (4) 定性分析的方法(铁光谱比较法) * 4. 实验步骤 准备石墨电极(铅笔刀削上电极若干根); 准备样品: 金属样品直接用, 粉末状装于石墨电极孔内(土壤, 碳酸钙, 煤灰各两分); 摄谱(注意的事项); 显影(5min)、定影(15min) ; 看谱(注意实验结果的记录). *分段曝光法 实际工作中，由于样品的复杂性（不同元素的激发电位不同等），要想获得准确、完整的定性信息，需采用“分段曝光法”，具体做法： 起 弧 小电流 大电流 中电流 中等激发元素 难激发元素 易激发元素 Hartman光栏 （置于狭缝前） t1 t2 t3 注意：一旦起弧，则不要停弧。在一电流值曝光一段时间后，迅速将电流快速增至下一电流值。 * *哈得曼光栏 图6 哈特曼光阑 * 图7 哈得曼光栏（IV）及其所摄谱线(I) * 图8 哈得曼光栏（IV）及其所摄谱线(II) * （1）为什么要以Fe谱作标尺？ （2）原子发射光谱定性分析的原理是什么？ （3）简述看谱的步骤，并说明其理由。 5.问题讨论 * 6.实验延伸 有关术语 激发电位（激发能）: 原子中某一外层电子由基态激发到高能态所需要的能量，称该高能态的激发电位，以电子伏特（eV）表示； 电离电位（电离能）: 　　把原子中外层电子电离所需要的能量，称为电离电位，以eV表示； 原子线: 　　由原子外层电子被激发到高能态后跃迁回基态或较低能态，所发射的谱线称为原子线，在谱线表图中用罗马字“Ⅰ”表示； 共振线: 原子中外层电子从基态被激发到激发态后，由该激发态跃迁回基态所发射出来的辐射线，称为共振线。而由最低激发态（第一激发态）跃迁回基态所发射的辐射线，称为第一共振线，通常把第一共振线称为共振线。共振线具有最小的激发电位，因此最容易被激发，一般是该元素最强的谱线。 37 基础化学实验IV（仪器分析实验） 原子发射光谱定性分析 * 实验技能训练要点 摄谱（第一次训练） 显影成像（第一次训练） 查找元素谱线（第一次训练） * 一、实验目的 二、原子发射光谱法简介 三、实验原理 四、实验步骤 五、思考题 六、实验延伸 1.实验目的 * * 掌握光谱定性分析的一般原理和方法。 掌握光谱定量分析的一般原理和方法 了解中型摄谱仪的性能及光谱分析实验的基本操作； 检查试样中是否含有被测定的元素。 2.原子发射光谱法简介 * 原子发射光谱法(Atomic Emission Spectrometry，AES)，是利用物质在热激发或电激发下，每种元素的原子或离子发射特征光谱来判断物质的组成，而进行元素的定性与定量分析的。原子发射光谱法可对约70种元素(金属元素及磷、硅、砷、碳、硼等非金属元素)进行分析。在一般情况下，用于1%以下含量的组份测定，检出限可达ppm，精密度为±10%左右，线性范围约2个数量级。这种方法可有效地用于测量高、中、低含量的元素。 * 　　(1)可多元素同时检测 各元素同