paa溶液聚合加热板磁石搅拌合成.ppt

實驗一:PAA溶液聚合加熱板磁石攪拌合成實驗。 1.溶液聚合法（Solution Polymerization）之特點： ?單體以適當溶劑稀釋後進行聚合反應，可避免因 反應熱 而產生的局部過熱。 ?反應終了時，生成的聚合體溶在溶劑中，因此具有比總體聚合法（Bulk Polymerization）容易處理的優點。 ? 聚合反應在定量上處理時，用適當溶劑來改變單體濃度，可探討聚合速率與單體濃度的關係，及對溶劑的鏈轉移性，因此溶液聚合法為重要的聚合方法之一。 ?目前聚合反應後， 因為溶劑回收的技術已經高度進步，或者也可 採用 水相聚合進行，所以消除了由反應廢液所帶來之公害問題， 這使得溶液聚合法 受到相當的重視。 ? 2. 溶液聚合法（Solution Polymerization）之優、缺點： （1）優點： ?容易攪拌。 ?允許長鏈生成。 ?容易控制熱。 （2）缺點： ?需要些許攪拌。 ?需要移除及回收溶劑。 ?需要收回聚合體。 ?溶劑的鏈轉移也許有害於聚合反應（即聚合體可能與溶劑產生反應）。 3. PAA（聚丙烯酸）溶液聚合之原理： ? PAA之自由基鏈鎖聚合反應： 起始劑的分解：K＋ －SO3－O－O－SO3－ K＋ ? 2 ?SO4－＋ 2 K＋ ? H l 起始反應：?SO4－ ＋ CH 2＝CHCOOH ? SO4－CH 2 －C ? l COOH ? 成長反應：SO4－CH 2 －CH（COOH）? ＋ n （CH 2＝CHCOOH） ? SO4－[CH 2 －CH（COOH）] n －CH（COOH）? ? 終止反應：2 SO4－[CH 2 －CH（COOH）] n－CH（COOH）? ? SO4－[CH 2 －CH（COOH）] n－CH2（COOH） ＋ SO4－[CH 2 －C（COOH）] n＝CH（COOH） ? ? 應用 史托克定律（Stoke’ s Law）之 落球黏度計： Σ F ＝0 ? ＋Fb ＋Fd －W ＝ 0 -------------（1） ?W ? F b ＝ρm g V ＝ρm g Π D3 / 6 ----------（2） 鋼 F d ＝ 3 Π η v D ＝3 Π η L D / △t -----------（3） 球 W ＝ ρS g V ＝ρS g Π D3 / 6 -----------（4） Fb ?? Fd （2）（3）（4）代入（1）? η＝（ρS－ρm）△t g D2/18 L -------------（Stoke’ s Law） For polymer solution ： η （黏度）α△t 4. PAA溶液聚合加熱板磁石攪拌（Hot Plate Magnetic Stirrer，簡寫HPMS）合成實驗： （1）PAA溶液聚合HPMS合成實驗 所需之 儀器 及 藥品： 儀器：?燒杯（1 L）×1；?溫度計 ×1；?攪拌用磁石 ×1 ； ?加熱板磁石攪拌器 ×1；?量筒（100mL）× 1 ； ?量筒（10mL）× 1；?圓椎燒瓶（250mL） ×1 ； ?鋼珠 ×1；?有刻度滴管 ×1；?尺 ×1。 藥品：?丙烯酸單體（Acrylic Acid，分子式CH 2＝CHCOOH，分子量為72.0 g/mole，mp為 14℃，b p為 141.6℃，簡稱AA）； ?過硫酸鉀（Potassium per-sulfate，為起始劑，分子式K2S2O8，分子量270 . 3，簡稱 KPS）。 ? （2）PAA溶液聚合HPMS合成實驗步驟： ?實驗前準備：燒杯（1 L）中加入約300 m L自來水；再置於HPMS上加熱到60℃，並用溫度計控溫，使溫度維持在 60 ±1 ℃ 之間。 ?在圓錐燒瓶（250 m L）中 ，加入蒸餾水180m L，及攪拌磁石 1個，並開始攪拌； 請注意須有 漩渦 產生，並且 攪拌速率穩定。 ?在圓錐燒瓶（250 m L）中， 加入 AA 20 m L。 ?在 溫度計 能夠維持控溫在 60 ±1 ℃ 之間3min時， 加入KPS 0.135 g，並開始計時（即t = 0 sec）。 ? 每 3 min（包括t = 0 sec）在表 - 2中記錄 1 L 燒杯之水溫 （Ti） 及 測量 漩渦的高度（H i），直到至少 t = 2.0 hr為止。 ?每3 min （包括t =