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中药制剂分析复习稿 中药制剂分析 第一章 绪论 1．中药制剂分析的特点????????????????????????????????????????????????? （1）中药制剂化学成分的多样性与复杂性 ????????????????????????????????????????????????????????日本学者对浸膏剂质量进行研究，? 发现煎剂时生药成分存在五个动态过程：成分在热水? 中的溶解，提取物的析出和生药残渣的再吸附，挥发损失，热不稳定成分分解，成分间的化学反应。?????????????????? ???????????????????????????????????????????????????（2）中药制剂原料药材质量的差别?????????????????????????????????????????? （3）以中医理论为指导原则，评价中药制剂质量 ??????????????????????????????（4）中药制剂工艺及辅料的特殊性 ??????????????????????????????????????????（5）中药制剂杂质来源地多途径性 ?????????????????????????????????????????（6）中药制剂有效成分的非单一性 2．取样的基本原则：应具有代表性、真实性、科学性。一式三份（供检验、复检、备查），贵重药可酌情少取。 3．供试品的制备 目的：（1）将样品中被测成分转化为待测状态 （2）消除影响、干扰成分 （3）浓缩、富集待测成分 4．提取方法??????????????????????????????????????????????????????????? （1）溶剂提取法 遵循“相似相容”原则????????????????????? ??????????????选择溶剂要求：对待测成分溶解度大、干扰成分溶解度小与中药中待测成分不反应易得、具有安全性。??????????????????????????????????????????????? 溶剂提取法中常用的提取方式冷浸法连续回流法超声波提取法??????????? （2）水蒸气蒸馏法?? 如挥发油、小分子生物碱??????????????????????????? （3）超临界流体萃取法? 原理： 超临界流体兼有气、液两重性的特点，其密度接近液体而粘度和扩散系数又与气体相似。因而它不仅具有与液体溶剂相当的萃取能力，而且具有优良的传质效果。 ????????????????????????????????????????（4）升华法? ?挥发油、游离羟基蒽醌（如大黄） 5．预处理（样品精制）目的是为了最大可能的除去干扰杂质，而不损失待测成分。（1）液—液萃取法? ??缺点：操作繁、易乳化????????????????????????????????? （2 ）沉淀法 ???沉淀杂质：须注意过量试剂如对待测成分有干扰应去除。如用PbAc沉淀，最后要脱Pb ???沉淀待测成分：注意洗净沉淀以免吸附的过量试剂干扰测定。（3）蒸馏法?? 利用某些欲测定的成分具有挥发性的特点，可采用蒸馏法或某些成分经蒸馏分解生成挥发性成分，利用分解产物进行测定。主要要求待测成分需结构明确（4）盐析法 ???（5）色谱法 6．定性鉴别??????????????????????????????????????????????????????????? （1）定性鉴别? 除单方制剂外，复方一般选择其中主药、辅药做为主要对象，其次应鉴别毒剧及贵重药材。方法有显微鉴别（对含原药粉的制剂）；理化鉴别（应以专属性强灵敏度高的方法、简便结果准确为原则且要空白对照）；薄层色谱法? 应用最多 第二章 中药制剂的鉴别 1．中药制剂的定性方法主要有性状定性鉴别、显微定性鉴别和理化定性鉴别?????? 理化定性鉴别包括一般化学反应法、升华法、光谱法、色谱法等。 2．显微鉴别特点：（1）由于制剂药味多，药材与辅料易产生干扰? （2）药材经加工炮制后其粉末可能发生变化，某些特征可能改变或消失。（3）装片前应消除某些辅料的干扰 3．显色反应注意事项：（1）慎用专属性不好的分析反应（2）在分析前对样品进行分离、精制，除去干扰成分（3）采用阴阳对照的方式（4）控制反应进行条件 a.溶液浓度 b.溶液温度 c.溶液pH值（5）提高反应灵敏度 a.显色反应 b.沉淀反应 4．升华法??? 大黄、冰片 5.薄层色谱法应用最广泛的是吸附薄层色谱，主要是利用吸附过程的两个规律：（1）吸附是可逆的、吸附与解吸附处于一个动态平衡中；（2）吸附剂对不同物质的吸附行为有差异；主要的吸附剂有硅胶、氧化铝、聚酰胺等。被吸附物与吸附剂之间的作用力包括色散