第07章 苯乙胺类似肾上腺素药物的分析幻灯片.pptVIP

6、ChP（2005）亚硝酸钠滴定法测定对氨基水杨酸钠的含量时，指示滴定终点的方法为（C） A. 自身指示终点法 B. 电位法指示终点 C. 永停滴定法 D. 氧化还原指示剂法 E. 酸碱指示剂法 7、盐酸普鲁卡因采用亚硝酸钠滴定法测定含量时的反应条件是（ABCDE） A. 强酸 B. 加入适量溴化钾 C. 室温（10～30℃）下滴定 D. 滴定管尖端深入液面 E. 永停法指示终点 8.在亚硝酸钠滴定法中，加入溴化钾的目的是（　　）。 A.增加K＋的浓度，以加快反应速率　　 B.形成NaBr以防止重氮盐分解 C.使滴定终点的指示更明显　　 D.利用生成的Br2的颜色指示终点 E.能生成大量的NO＋，从而加快反应速率 9.中国药典规定亚硝酸钠滴定法进行滴定的温度是（　　）。 A.0～5℃　　B.5～10℃　　C.0～10℃　　D.10～20℃　　E.10～30℃ 10. 盐酸异丙肾上腺素的检查项目是（E） A. 有关物质 B. 二苯酮 C. 盐酸 D. 醛 E. 酮体 [B型题] A。硫酸铜反应 B.氧化反应 C. 还原反应 D.水解后重氮化-偶合反应 E. 重氮化-偶合反应 1. 盐酸利多卡因 2. 肾上腺素 3. 盐酸普鲁卡因 4．对乙酰氨基酚 A B E D 上一内容 下一内容 回主目录 返回 　　　　　　第七章　　苯乙胺类拟肾上腺素药物的分析 《药物分析》课件 基本要求 掌握：结构和性质，典型药物的鉴别、检查和含量测定的原理与特点。 熟悉: 药物杂质的结构、危害、检查方法与含量测定。 了解：影响药物稳定性的因素、体内样品与临床监测方法。 基本内容 一、结构与性质　 二、鉴别试验 三、特殊杂质与检查 四、含量测定 五、体内药物分析 （一）基本结构：苯乙胺或儿茶酚胺类 * 第一节 结构与性质 盐酸克仑特罗 代表药物 （二）化学性质 （1）弱碱性：具有脂烃胺侧链，其氮为仲胺氮。 （2）酚羟基特性：具有邻苯二酚或苯酚结构，酚易氧化，多元酚更易氧化显色。 （3）光学活性：本类药物大多具手性碳原子，具有旋光性。 （4）芳伯氨基特性 第二节　鉴别试验 一、 三氯化铁反应 二、与甲醛—硫酸反应 三、UV与IR 四、双缩脲反应 　是鉴别芳环氨基醇的特殊反应；可用于 盐酸麻黄碱，盐酸伪麻黄碱鉴别： D ＋ CuSO4 + NaOH 显蓝紫色 ＋乙醚，醚层(紫红色)水层(蓝色) 盐酸麻黄碱 五、与亚硝基铁氰化钠的反应 重酒石酸间羟胺 红紫色 亚硝基铁氰化钠试液 丙酮（无甲醛）、碳酸氢钠 脂肪族伯胺的专属反应（Rimini反应） 一、酮体检查 第三节　特殊杂质与检查 杂质来源 原料残存 检查方法 含量测定法（UV法） 检查原理：利用酮体在310nm波长处有最大吸收，而药物本身在此波长处几乎没有吸收，规定一定浓度溶液在310nm波长处的吸收度限制酮体的量。 例如：肾上腺素本项检查 配2.0mg/ml λ=310nm A≤0.05 盐酸去氧肾上腺素 配2.0mg/ml λ=310nm A≤0.02 盐酸异丙肾上腺素 配2.0mg/ml λ=310nm A≤0.15 例 中国药典（2010年版）规定肾上腺素中检查酮体的方法为：取本品，加盐酸溶液（9→2000）制成每1ml中含2.0mg的溶液，于310nm波长处测定，吸光度不得过0.05，已知酮体在310nm波长处的百分吸收系数为453，肾上腺素在该波长处无吸收。计算肾上腺素中酮体的限量。 二、有关物质检查 高低浓度对比法: 1mg/ml,2μg/ml 单个杂质峰面积不得大 于对照溶液主峰面积 （0.2%)；各杂质峰面 积的和不得大于对照溶 液主峰面积的2.5倍（0.5%). 1.肾上腺素采用HPLC法。 2.盐酸苯乙双胍中有关双胍的检查－PC法 样品制备：本品甲醇溶解即得 展开：7.5×50 cm，EtOAc-ethanol-water (6:3:1) 显色：10％铁氰化钾＋10％亚硝基铁氰化钠＋ 10％NaOH 检测：剪下显色斑点后甲醇萃取用UV法测定 一、非水溶液滴定法 利用本类药物分子中的芳伯氨基和侧链脂烃胺的碱性，在冰醋酸溶液中，用高氯酸液的滴定，以结晶紫为指示剂，也可用电位法指示终点。 第四节　含量测定 (一) 基本原理 当HA酸性较强时，反应不能定量完成，必