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噻虫嗪合成工艺研究作者： 杨浩 学位授予单位： 沈阳化工研究院 相似文献(10条) 1.期刊论文 陶贤鉴.黄超群.罗亮明.TAO Xian-jian.HUANG Chao-qun.LUO Liang-ming 新一代烟碱类杀虫剂--噻虫嗪的合成研究 -现代 农药2006,5(1) 噻虫嗪是一种具有优异活性的类似于新烟碱类化合物的杀虫剂.介绍了噻虫嗪的合成方法,采用选定的合成路线,合成的噻虫嗪总收率以2,3-二氯-1-丙烯计大于50%,纯度达到97%. 2.学位论文 司国栋 新型三唑类化合物的合成与生物活性研究以及新型烟碱类杀虫剂噻虫嗪的合成研究 2006 本论文对三唑类化合物的结构、合成、作用机制、构效关系及生物活性研究进展进行了综述，利用生物电子等排原理，将不同作用机制的活性基团引入三唑类化合物中，设计合 成了三种结构类型共20个新三唑类衍生物。其结构类型如下：通过1HNMR、IR、MS和EA分析，确证了化合物结构的正确性，探索了化合物的波谱性质及生物活性。 同时，杀虫剂也是农药中不可缺少的重要部分，特别是烟碱类杀虫剂以其高效、低毒、广谱、安全、环保等特点而备受关注，因此研究和创制新型烟碱类杀虫剂也就具有重大的 意义。 具体研究内容及创新研究成果如下： 1)设计合成出未见文献报道的含芳酰氨基硫脲和噻二唑基团的20个新三唑化合物，其结构经红外、核磁氢谱、质谱和元素分析确证其结构。研究了其合成方法及生物活性，对化 合物的波谱性质及生物活性进行了分析。 2)对合成方法及机理进行了探讨，总结出了产率较高的合成路径。 3)对合成的新三唑衍生物进行了杀菌试验。对含有多种取代基的三氮唑类化合物的生物活性进行了比较，对其规律性进行了研究。 4)成功合成了新型烟碱类杀虫剂噻虫嗪，通过其1HNMR、MS和IR分析确定了结构的正确性。 5)探讨了合成新型烟碱类杀虫剂噻虫嗪的可行工艺，给出了较优化的合成工艺，提出了创新的产品处理方式，列出了影响产品收率的具体因素，得出了较理想的产率数据。 6)通过探讨噻虫嗪的合成过程，基本掌握了合成其它烟碱类杀虫剂的制备工艺，对烟碱类杀虫剂中各基团的构效关系有一定的了解，对以后开发创制新型杀虫剂农药具有重大意 义。 3.会议论文 陶贤鉴.罗亮明.黄超群 新一代烟碱类杀虫剂--噻虫嗪的合成研究 噻虫嗪是一种具有优异活性的类似于新烟碱类化合物的杀虫剂。本文介绍了它的合成方法,采用选定的合成路线,合成的噻虫嗪总收率以2,3-二氯-1-丙烯计大于50％,纯度达到 97％。 4.学位论文 袁立博 30％高氯·噻虫嗪水分散粒剂的研制 2009 农药一直是防治农业有害生物的不可或缺的生产资料。近年来，由于有害生物的日益猖獗、环保要求的不断提高和研发难度越来越大等各种原因，农药新化合物的研发速度有所 减缓，农药新品种的开发滞后于市场对农药新品种的需求，农药的合理混用是解决这些问题的重要途径，在延缓抗性，提高防效、降低成本、延长使用寿命、减轻农药对环境的污染 等方面都起到重要作用。 本研究根据高效氯氰菊酯和噻虫嗪的理化性质，以交互测定法进行试验设计，采用共毒因子法确定两药剂增效区间，进而用共毒系数法确定高效氯氰菊酯和噻虫嗪的最佳增效配 比，在此基础上进行水分散粒剂的助剂配方筛选和造粒条件的研究，建立产品的质量分析方法，并就该产品对甘蓝蚜虫进行田间防效试验，现将主要研究方法及结果摘要如下： 1、高效氯氰菊酯和噻虫嗪的最佳配比的确定 采用叶片浸渍法，以甘蓝桃蚜为试虫对高效氯氰菊酯和噻虫嗪进行毒力测定，结果表明高效氯氰菊酯和噻虫嗪的致死中浓度分别为76.0226±5.6237mg/L和 16.8274±1.2354mg/L。通过交互测定试验，以共毒因子法确定出高效氯氰菊酯和噻虫嗪混配增效区间在38.00：8.50～15.20：13.60之间，用共毒系数法确定出最佳增效配比为：高 效氯氰菊酯：噻虫嗪=2：1。共毒系数为196.74。 2、30％高氯·噻虫嗪水分散粒剂配方的确定 在确定最佳配比的基础上，对水分散粒剂进行配方的筛选以及最佳造粒条件的研究，最终确定优惠配方为：高效氯氰菊酯20％(质量分数，下同)、噻虫嗪10％、分散剂A17％、 润湿剂B12％、润湿剂B22％、崩解剂C12％、粘结剂D22％、固体柠檬酸0.01％、膨润土补至100％。 30％高氯·噻虫嗪水分散粒剂的实验室加工路线如下：按照上述质量百分比准备好相应组分，将原药、助剂和填料经气流粉碎后加入含有粘结剂的水，充分搅拌混合后挤压造粒 ，在54±2温度下干燥2h，经筛分后即得30％高氯·噻虫嗪水分散粒剂。下图为30％高氯·噻虫嗪水分散粒剂的加工工艺流程示意图。 通过最佳造粒条件的研究，确定加水量为8％、粉碎粒径平均为2.277μm，造粒孔径为1.0mm。 3、30％高氯·噻虫嗪