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德国方法 盐浴成分化学分析方法 （NJ-1 或 SJ-1）、TUFFTRIDE TF1 盐浴成分分析方法 下面介绍的方法与检查 TUFFTRIDE 一般盐浴的方法相同,即使没有化学试验室,甚至先前 对化学知识一无所知,也能很快学会该方法,可以在不到 20 分钟内学会,且具有足够的准确度。 绝大多数化学试验室都能提供所需设备,也可以从本公司购买。 1. 500毫升锥形烧 瓶、漏斗 2．天平、检查砝 码、刷和匙 3．250毫升长颈量 瓶 4．蒸馏水塑料挤瓶 5.100毫升量筒 6.A 溶液，1000ml 磨口瓶 7．B溶液，1000ml 棕色磨口瓶 8．25和50毫升， 中间鼓个包的移液 管 各1支 9．300毫升锥形烧 瓶（滴定） 10.指示剂1，50ml 棕色磨口瓶 11．B溶液棕色酸性 滴定管 50 ml 12．滴定管支架 13．装指示剂 2， 50ml磨口瓶 14．瓶刷 牛角勺 15．定性滤纸 16．50毫升橡胶球头吸量管（吸B溶液） 17．蒸馏水（蒸馏水发生器） 18．吸耳球 遵守事项 1.用于分析的玻璃器必须经常保持清洁,干燥,无残渣。 2.只能用中性的、无氯的蒸馏水溶解和添加,玻璃器皿在完成分析后,应用刷子彻底刷干净。 3.显示滴定的颜色变化，只要在良好的光线条件下观察，因此，滴定应在光线充足的阳光或 氖灯光下进行。 4.在测量滴定 25 毫升氮化盐溶液的时候，滴定管不能放入咀里，可用橡胶球头。滴定后剩 盐和溶液不应倒入排水系统。 A 。取样 1.应从完全熔化的盐浴槽中取样。绝对不能从凝固的盐取样，因为熔盐在凝固过程中成分会 发生偏折，这样取样，分析结果是不准确的。 2.取样后应尽快在研体里碾碎。 3.碎后的样品马上分析，否则应将样品保存在密封的干燥器里。 B ．准备分析 1 1.用砝码检查天平的精度，精确称取最后碾碎的盐样 5 克并放入 250 毫升的容量瓶，样 品须始终储存在干燥、无尘的地方。 2.容量瓶装入半瓶蒸馏水（Ⅳ），不断摇晃，直至样品完全溶解。 3.用量筒（Ⅴ）添加 50～70 毫升溶液（Ⅵ）溶液里会形成白色沉淀。然后稀释到刻度位置上， 并充分摇匀，一直等到白色沉淀物沉到瓶底。正常温度沉淀一般要 3 分钟，如果溶液很冷, 白色冷凝物沉到瓶底需要20 分钟，如果不等那么长时间，就会如 C 章 1 款说明，颜色就 不能由红变成无色。 4.容量瓶里的溶液必须用波纹滤纸过滤到大烧瓶（容量瓶 500 毫升）。开始的溶液可用于洗涤 依氏烧瓶，然后倒掉。 5.用带刻度的吸管精确吸取 25 毫升清澈透明溶液放入预先用蒸馏水彻底清洗的小型三角烧 瓶（容量 300 毫升（Ⅸ））里。 C．CN¯的测定 1.小烧瓶里的25毫升的溶液，用50毫升蒸馏水稀释，然后滴入大约5滴指示剂1（Ⅹ），盐 溶液即会变成红色/紫色。用一只手摇烧瓶，同时小心滴加 B 溶液（Ⅺ），直到溶液变成无 色。如果形成白色沉淀物，不是没有猛摇烧瓶，就是溶液 B 加入太快,这样就要重新滴定, 否则测定值偏高。 2.消耗B溶液的毫升数量（该值称为“a”,以便后面计算）,按附录一表1,可取得 CN¯ 的百 分值。图1也是看消耗B溶液计算 CN¯值。 3.如果颜色不能从色/紫色变成无色,这可归因于下述情况： （a） 在添加硝酸钙A溶液后没有等足够长的时间,使沉淀物变成结晶沉到瓶底。在过滤之 前碳酸钙必须呈粗粒沉淀物沉浞淀在瓶底。 （b ） 硝酸钙A溶液添加不足，不能使碳酸盐全部沉淀。 （c ） 盐样被碱盐沉淀物(AB1氧化盐)污染。这种污染的发生,可能是玻璃皿器在分析前没有 彻底清洗,或者是盐样长期裸露存放在房间里,诸如AB1槽设备排风系统工作故障,盐 样会污染。如果基盐TF1（NJ－1）盐被硫污染,那么在氰化物滴定过程中,溶液会变成 黄色或深褐色而不是无色。 D. CNO¯ 的测定 1.在烧瓶无色溶液里