第11章催化剂评价及物性测试.pptVIP

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第十一章 工业催化剂的活性评价 与宏观物性的表征 第一节 催化剂活性测试的基本概念 第二节 催化剂活性的测定 第三节 催化剂的宏观物性及其测定 第三节催化剂常用重要表征设备 a. 气体吸附法——适用于较小的孔隙测量 应用脱附曲线(不用吸附曲线) b. 压汞法——可测大孔 7.5~7500nm 均可测 汞对大多数固体是非湿润的 汞与固体接触角90°时,需加外力才行 P:MPa P=0.1~100MPa → r: 7.35~7350nm 三.机械强度测定 1.抗压碎强度——适用于成型颗粒 (1)单粒压碎强度 a.正、侧压试验——选有代表性颗粒 F、L、D分别为催化剂破碎时的力、催化剂长度、直径 注意事项: Ⅰ 取样必须在形状和粒度两方面具有大样代表性。 Ⅱ 样品须在400℃预处理3小时以上,对分子筛和氧化铝等 样品,应经450~500℃处理。处理后在干燥器中冷却, 然后立即测定,并且控制各次平行试验尽量一致,否 则,在外界空气中暴露时间过长,因吸湿造成测定结果 出现较大的波动。 Ⅲ 要求加压速率恒定,并且大小适宜。 b. 刀刃压强度试验——取25个颗粒测定(刀口硬度法) 用0.3cm刀刃取代正、侧压实验中的垂直平板 。 (2)堆积压碎强度——不规律颗粒适用 产生0.5%(重)细粉对应的压力(MPa)定义为堆积压强度 注意:① 干燥 573k 1小时(300℃) (相对湿度50%) ② 样品池的样品颗粒粒径约3~6mm,其上放置同粒 度的钢球约5cm3 ③ 过筛:将425μm细粉过筛 ④ 干燥后30分内试验 样品池:20cm3,截面600mm2(内径为27mm,高为50mm) * * 一、了解催化剂的评价目的、 介绍催化剂的各种常用测定及评价方法 介绍活性测定及评价常用设备 二、了解催化剂表征的目的 介绍催化剂表征的常用方法 介绍催化剂表征的常用设备 本章的主要任务 第一节 催化剂活性测试的基本概念 活性测试的目的(获取信息目不同,测试方法也不同) (1)cat.常规质量检验 —— 在标准化条件下进行的活性测试 (2)快速筛选cat.——仅对催化剂的某个参数进行简单测试 (3)详尽比较几个cat.——在接近工业使用条件下进行测试 (4)测定反应机理——较复杂的测试,要用高级分析设备 (5)测定反应动力学 ——较复杂的测试,要用高级分析设备 (6)单管试验——要用几乎与工业设备一样的尺寸(单个管) 表达cat.活性参数的几种方法: (1)给定反应条件下的转化率x ——常用(筛选催化剂时) (2)给定转化率下的反应温度T ——不太常用 (3)给定条件下的反应速率r ——涉及反应器设计时常用 (4)VSP——也不是很常用 (5)动力学参数——与(3)目的相似,但不如(3)常用 基本原则 依目的/用途选择方法 尽可能选择切合实际的条件 (比如尽量符合工业生产情况) 实验室催化反应器类型 (1)CSTR反应器——可直接求出r 微分反应器 (2)PFR反应器——不可直接求出r 微分、积分反应器 (3)间歇反应器 高压、高温反应器 (4)暂态反应器(脉冲反应器) (5)循环微分反应器 (6)无梯度反应器(内、外循环) (7)流化床反应器 实验室常用连续型反应器 (1)PFR反应器

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