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化工专业实验报告 实验名称： 实验人员： 同组人： 实验地点：技术实验中心 室 实验时间： 班级学号： 级 班 组 号 指导教师： 实验成绩：  一．实验目的： 1．了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程； 2．掌握反应精馏的操作； 3．能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析； 4．了解反应精馏与常规精馏的区别； 5．学会分析塔内物料组成。 二.实验原理: 反应精馏适用于以下两种情况： （1） 可逆平衡反应。一边情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化率的水平；但是，若生成物中含有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可以使其连续的从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高效率； （2） 异构体混合物分离。通常异构体的沸点近似，因此普通精馏无法操作，若异构体中某组分能发生化学反应并生成沸点不同的物质，这时可以在过程中得以分离。 对于醋酸酯化反应来说，属于第一种情况。当爱反应若无催化剂存在，反应速率很慢，也无法得到高效分离的目的，因此一般采用催化剂。常用硫酸。暗影随酸浓度增大而加快。本实验室以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙酸乙酯的可逆反应。反应方程式为： CH3COOH+C2H5OH→CH3COOC2H5+H2O 实验分为两种方式，一种为直接从塔釜进料；另一种是在他的某处进料。前者为间歇操作，后者为连续操作。本实验采用间歇操作。因为乙酸沸点很高，因此不能进入塔内，因此他提有三个组分，即水，乙醇，乙酸乙酯。 （3）物料衡算方程： 对第j块理论板上的i组分进行物料衡算如下（如图1）： （4）汽液平衡方程： 对平衡级上某组分i有如下平衡关系： 对每块板上组成的总和应符合下式： （5）反应速率方程： 上式质原料中各组分的浓度相等条件下才成立,否则应予修正。 （6）热量衡算方程： 对平衡机上进行热量衡算，最终得到下式： 三．实验装置仪器及试剂： 实验装置图如图2所示。 反??精馏塔用玻璃组成。直径20mm，塔高1500mm，塔内装有不锈钢填料。塔内部件见图2。 四．实验步骤： （1）将乙醇，乙酸各称取80g，浓硫酸几滴倒入塔釜内，开启塔釜及塔顶加热温度以及冷凝水。 （2）每十分钟记录一次数据。当塔顶摆锤上出现有液体时，进行全回流操作。15min后，设定回流比为3：1，开启回流比控制电源。 （3）30min后，用微量注射器在最顶层，中间层以及最底层分别取出样品，进行色谱分析检测。 （4）重复步骤（3），重新测样品。 （5）关掉电源，待全塔稳定后，分别从塔顶和塔底取出产品和塔釜残液，称重并进行样品分析。 （6）关闭冷凝水，实验结束。 五．实验数据表： 表1 塔内物料组成表 前半小时后半小时取料处序号停留时间峰面积百分数%停留时间峰面积百分数% 1100mm10.19047395.8530.17943176.20320.5661280418.1740.556896114.79732.6094095175.9732.5893660479.00 670mm10.17851536.2800.17554544.92620.5541140815.9780.5491100111.42032.5684246877.7422.5276165883.654 230mm10.17877826.0610.17853896.12720.5481949417.4510.5491296516.94032.4556537476.4882.5334505176.933物质水乙醇乙酸乙酯相对校正因子f0.87011.00001.3070注：1.序号栏中1为水，2为乙醇，3为乙酸乙酯； 2.百分数栏中数字均为校正后准确百分含量。 表2 各时间内精馏塔数据表 时间塔顶温度（℃）塔釜温度（℃）上段加热电流 （A）塔釜加热电流 （A）下段加热电流 （A）15:3421.119.00.20.40.215:4420.778.40.20.40.215:486