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广东轻工职业技术学院 “挑战杯”大学生课外学术科技活动 项目结题报告 项目类别：自然科学学术论文类 项目名称：PET永久型静电耗散母料制备研究 负 责 人： 李健宁 联系电话E—mail ：398157963@ 所在系 ：轻化工程系 累计资助金额： 执行时间：2012年7月 填表时间： 2012年10月  报告正文 李健宁、杜发荣、郭权锋、杨祖肆、陈健灵、陈雪英 指导老师：杨崇岭、李四红 科研计划要点和调整情况 本课题通过试验，研究了PET永久型静电耗散母料制备技术研究新工艺，探索影响不同合成条件，包括不同的抗静电剂种类、抗静电剂用量、反应条件等合成条件对PET永久抗静电性能的影响。已按计划完成了PET永久型静电耗散母料制备合成工艺的实验，产品的制备、产品的力学性能测试和导电性能测试等试验工作。 研究工作主要进展和成果。 2.1查阅资料，制定方案 查阅最新的有关抗静电材料的制备技术与聚酯的生产工艺，根据相关的酯合成的文献资料，在老师的指导下，制定试验方案。确定以聚对苯二甲酸（ＴＰＡ）、乙二醇（EG）和抗静电剂作为反应物，直接酯化合成PET永久型静电耗散母料,按照不同的抗静电的种类和数量进行添加，在相同的合成条件下进行酯化，再通过测试仪器去测定其导电率高低。 2.2 实验的设计 2.2.1 原料 乙二醇、对苯二甲酸（TPA）（工业品，台塑）；40%间苯二甲酸双羟乙酯磺酸钠（SIPE）乙二醇溶液（自制）[,]；Sb2O3(分析纯，上海化学试剂四厂)；亚磷酸三苯酯（化学纯，市售）；磷酸（分析纯，市售）、聚乙二醇（PEG）、金属盐。 2.2.2 共缩聚反应 制备共聚酯，其SIPE链节含量应比常规ECDP大幅提高[131]，以保证共混聚丙烯纤维中有足够的极性基团，使聚酯纤维能吸收空气中的水分。在本研究中，制备ECDP所用原料配比如表3-1所示。 表1 制备ECDP的原料配比 Table 1 Raw Material Ratio of Preparation ECDP TPA(g) 乙二醇（mL） 40%SIPE（g） 600 350 0～160.7 在原料配比中投入的SIPE的摩尔数为TPA摩尔数的0～5%，PDMS的质量为TPA质量的 0～1/20。 ECDP的制备反应示意如下： （1）直接酯化 （2）缩聚 2.2.3 操作步骤 聚合釜为自行设计，聚合釜上装有搅拌器、分馏柱和热电偶，酯化过程中生成的水通过分馏柱分馏，馏出速度由分馏柱顶部的阀门调节。 准确称取1.00克Sb2O3，转移至500ml烧杯中，加入650mL乙二醇，搅拌均匀备用。 酯化 将聚合釜加热至150℃，除去釜内水汽，加入100mL乙二醇，开动搅拌，加入1500克TPA，再加入已配制好的催化剂混合液，剩余的100 mL乙二醇分3次冲洗装过催化剂的烧杯，将残余催化剂全部转入聚合釜，通入氮气，赶出釜内空气。密闭系统，加热至235～260℃，放汽，维持系统压力0.3～0.4MPa，并收集从反应系统中蒸馏出的水，当收集的水量达350mL左右时，此时物料温度约为260℃，停止加热。 缩聚 物料冷却至190℃，加入设计量的SIPE[]、聚乙二醇、金属盐、亚磷酸三苯酯和磷酸，通入氮气，赶出釜内空气，加热至250℃，减至常压，蒸出多余的乙二醇。继续加热，使温度逐渐升高至270℃，同时，逐渐减压，当系统压力逐步达到高真空（≤133Pa），维持120分钟，结束缩聚反应。在氮气保护下解除真空，并用氮气压出物料。注带切粒，得到ECDP共聚酯切片。 2.3 性能测试 我们用制得的抗静电母料，按不同比例添加到纯PET中，考察不同分量的母料对纯PET力学性能和永久抗静电的性能的影响。 2.3.1力学性能测定 表2不同比例的永久型静电耗散母料对力学性能的影响 执行标准 GB 13022-91 试样宽度 试样厚度 试样原始标距 6.48 mm 0.8 mm 25 mm 弹性模量 断裂伸长率 拉伸断裂应力 拉伸强度 最大力 MPa ％ MPa MPa N 5份 996.40 503.09 51.25 58.49 299.04 10份 2246.15 484.66 52.04 57.00 295.52 15份 3234.28 352.93 29.76 43.79 198.63 20份 5064.51 399.25 46.66 56.74 291.44 25份 5347.05 397.73 53.77 56.33 289.32 表3塑料-薄膜拉伸性能试验报告 执行标准 GB 13022-91 试样宽度 试样厚度 试样原始标距 6.48 mm 0.7