1化学检验工第1章.ppt

（2）分配系数与分配比 六、EDTA标准滴定溶液的制备 1．EDTA标准溶液的配制 2．EDTA标准滴定溶液的标定 七、配位滴定在无机物定量分析中的应用 1．水的硬度测定 2．铝盐中铝含量的测定 3．铜合金中锌含量的测定 4．铅、铋含量的连续测定 第三节 氧化还原滴定法 氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。通常根据所用氧化剂或还原剂的不同，可将氧化还原滴定法分为高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法、溴酸钾法和铈量法等。 一、氧化还原平衡 1．氧化还原电对 2．电极电位 φ （1）标准电极电位φ° （2）能斯特（Nernst）方程 3．条件电极电位 φ′ 二、氧化还原滴定的基本原理 1．滴定曲线 滴定反应为 图1?8 在1 mol/L硫酸溶液中，用0．1000mol/L Ce（SO4）2 标准滴定溶液滴定0．1000 mol/L FeSO4溶液的滴定曲线 2．氧化还原滴定法终点的确定 （1）标准溶液自身作指示剂 （2）专属指示剂 （3）氧化还原指示剂 三、常用的氧化还原滴定法 1．高锰酸钾法 （1）方法与特点KMnO4是一种强氧化剂，在强酸性溶液中： （2）高锰酸钾标准滴定溶液的制备 1）标准溶液的配制 2）标准溶液的标定 2．重铬酸钾法 （1）方法与特点 （2）K2Cr2O7标准滴定溶液的制备 （3）重铬酸钾法的应用实例——铁矿石中铁含量的测定。 3．碘量法 （1）方法简介 （2）碘量法的滴定条件 1）直接碘量法 2）间接碘量法 （3）提高碘量法测定结果准确度的措施 1）防止I2挥发 2)防止I-被空气氧化 （4）碘量法标准滴定溶液的制备 （5）碘量法应用实例 第四节 沉淀滴定法 一、沉淀滴定法概述 沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的滴定分析方法。 1．莫尔法 2．佛尔哈德法 3．法扬司法 3．法扬司法 二、沉淀滴定法标准滴定溶液的制备 1． AgNO3标准滴定溶液的配制和标定 （1）配制 （2）标定 2． NH4SCN标准滴定溶液的配制和标定 （1）配制 （2）标定 三、沉淀滴定法的应用 1．生理盐水中氯化钠含量的测定——莫尔法 原理：氯化钠的测定采用莫尔法，根据分步沉淀的原理，溶解度小的AgCl先沉淀，溶解度大的Ag2CrO4后沉淀，适当控制K2CrO4指示液的浓度,使AgCl恰好完全沉淀后立即出现砖红色Ag2CrO4沉淀，指示滴定终点的到达。 2．溴化钾含量的测定——法扬司法 第五节 重量分析法 一、重量分析法概述 重量分析法，是通过称量操作，测定试样中待测组分的质量，以确定其含量的一种分析方法。 1．重量分析法分类 （1）挥发法 （2）沉淀重量法 （3）其他方法 2．重量分析对沉淀的要求 二、沉淀条件和沉淀剂的选择 沉淀按其物理性质不同大致分为晶形沉淀和非晶形沉淀（又称无定形沉淀）两大类。晶形沉淀是指具有一定形状的晶体，它是由较大的沉淀颗粒组成，内部排列规则有序，结构紧密，吸附杂质少，极易沉降，有明显的晶面。如BaSO4、CaC2O4等是典型的晶形沉淀。非晶形沉淀是指无晶体结构特征的一类沉淀，它是由许多聚集在一起的微小颗粒组成，内部排列杂乱无序、结构疏松，常常是体积庞大的絮状沉淀，不能很好地沉降，无明显的晶面。如Fe2O3·xH2O等是典型的无定形沉淀。 1．沉淀条件 （1）晶形沉淀的沉淀条件 1）沉淀应在稀溶液中进行。 2）在不断的搅拌下将沉淀剂缓慢地加入热溶液中。 3）选择合适的沉淀剂。 4）进行陈化。 （2）非晶形沉淀物的沉淀条件 1）在较浓的溶液中进行沉淀，沉淀剂加入的速度要快些。 2）在热溶液中及电解质存在下进行沉淀。 3）趁热过滤、洗涤沉淀物，不必陈化。 4）必要时应进行再沉淀。 2．沉淀剂的选择 1）沉淀剂应为易挥发或易分解的物质，在灼烧时可以除去。 2）沉淀剂应具有较高的选择性。 三、重量分析法的基本操作 重量分析法的主要操作过程如下：样品的溶解、沉淀、沉淀的过滤和洗涤、沉淀物的烘干和灼烧、称量及结果计算。 1．沉淀物的生成 （1）试样溶解 （2）沉淀 2．沉淀物的过滤和洗涤 3．沉淀物的烘干和灼烧 四、重量分析法的应用 1．氯化钡含量的测定 （1）测定原理 （2）注意事项 2．水不溶物的测定 第六节 化学分离法 一、化学分离法概述 1．分离的目的 2．分离的一般要求 3．分离的方法 （1）沉淀分离法 （2）溶剂萃取分离法 （3）离子交换分离法 （4）色谱分离法 （5）蒸馏分离法 二、沉淀分离法 在定量化学分析中常常通过沉淀反应把待测组分沉淀分离出来或将共存的干扰组分沉淀除去，这种利用沉淀反应使待测组分与干扰组分分离的方法，称为沉淀分离法。 1．用无机沉淀剂的分离法 （1）氢氧化物沉