绪论及中药化学成分的一般研究方法课件.pptVIP

（一）溶剂法 1 酸碱溶剂法 利用混合物中各组分酸碱性的不同而进行分离。基本原理就是，酸碱成盐后溶于水，而与不易溶于水的成分分离。 1.1 分类 （1）酸溶：有机碱性成分。 （2）碱溶：具有羧基，用碳酸氢钠；具有酚羟基用氢氧化钠；具有内酯 或酰胺皂化。 1.2 操作 （1）酸性或碱性梯度递增可以逐步分离不同的成分。 （2）调节体系的酸碱性，可以利用化合物在成盐时进入水相游离时进入有机相的特点反复萃取，用于精制化合物。 1.3 注意 （1）酸碱强度，防止过强的酸碱造成成分分解及破坏原始存在状态。 （2）温度控制，防止过高的温度造成成分分解及破坏原始存在状态。 （3）时间控制，防止过长的时间造成成分分解及破坏原始存在状态。 （一）溶剂法 2 溶剂分配法 利用混合物中各组分在两相溶剂中分配系数不同进行分离。基本原理是混合物在相互饱和的水相和有机相中分配系数相差越大，分离效果越好。 2.1 分类 （1）极性较大混合物：正丁醇——水 （2）极性中等混合物：乙酸乙酯——水 （3）极性较小混合物：氯仿（或乙醚）——水 1.2 操作 （1）分液漏斗中进行，或液-液、液滴逆流等连续萃取装置。 （2）系统溶剂分配法：混合物水中分散，依次从极性小的溶剂开始萃取。 1.3 注意 （1）水相与有机相进行预饱和。 （2）防止乳化。 （二）沉淀法 原理： 有些中药化学成分能与某些试剂生成沉淀，或加入某些试剂后可降低某些成分在溶液中的溶解度而自溶液中析出的一种方法。 要求： 需要分离获得的成分必须生成可逆沉淀。 不需要的成分（如除杂）可生成不可逆沉淀。 分类： 专属试剂沉淀法 　　　分级沉淀法 盐析法 专属试剂沉淀法 定义：选择性地沉淀某类成分，称为专属试剂沉淀法。 　　　雷氏铵盐与生物碱生成沉淀，用于分离生物碱和非生物碱以及分离水溶性生物碱和其他生物碱。 　　　碱式醋酸铅与含有酚羟基和羧基的化合物生成沉底，而中性醋酸铅与含有邻二酚羟基的成分生产沉淀，用于分离。（如沉淀为要获得物质，可将其悬浮于水或稀醇中，通H2S气体或加入稀H2SO4、Na2SO4等脱铅，成分即可分离。） 　　　胆甾醇和甾体皂苷生成沉淀，用于其与三萜皂苷的分离。 　　　明胶和鞣质生成沉淀，用于鞣质的去除。 分级沉淀法 在混合组分的溶液中加入与该溶液能互溶的溶剂，改变混合组分溶液中某些成分的溶解度，使其从溶液中析出。改变加入溶剂的极性或数量而使沉淀逐步析出的方法称之为分级沉淀法。 在含有糖类或蛋白质的水溶液中，分次加入乙醇，使含醇量逐步升高，逐级沉淀出分子量由大到小的蛋白质、多糖、多肽等成分，习惯上称之为醇沉法。 在含皂苷的乙醇溶液中分次加入乙醚或乙醚—丙酮混合液，可使有极性差异的皂苷逐段沉淀出来。 盐析法 在混合物水溶液中加入易溶于水的无机盐（多用氯化钠），至一定浓度或达到饱和状态，使某些成分在水中的溶解度降低而析出或易被有机溶剂萃取出来的方法，称之为盐析法 （三）分馏法 特点： 利用混合物中各成分的沸点不同而进行分离的方法。 适用于液体混合物的分离。 分类： 常压分馏 　　　减压分馏 分子分馏 （四）膜分离法 特点： 利用天然或人工制成的膜材料，以外加压力或化学位差为推动力，对混合物溶液中化学成分进行分离、分级、提纯和富集的方法。 分类： 反渗透（过滤技术：溶剂、小分子通过，大分子被截留） 　 超滤（过滤技术） 微滤（过滤技术） 透析：小分子及离子能通过半透膜，而大分子不能。 常用于脱盐、及多糖、蛋白质的分离。 电渗析 （五）升华法 特点： 固体物质加热直接变成气体，遇冷又凝结为固体的一种方法。适用于某些含有升华性成分（如：小分子生物碱、香豆素等）的中药，多用于纯化。 缺点： 常伴有成分的热分解现象。 产率低，不宜工业化生产。 升华装置 （六）结晶法 定义： 结晶：化合物由非晶形状态形成有晶形状态的过程。 重结晶：对于不纯的初析出结晶进行再次结晶的过程。 原理： 利用混合物中各成分在溶剂中的溶解度不同达到分离。 常用于纯化物质最后阶段的进一步分离纯化。 一些没有固定晶形的无定形粉末，也可以采用。 操作： 溶剂：成分的溶解度随温度变化有显著差异（成分热时溶解度大