作业指导书未知有机物结构鉴定比对试验.docVIP

附件2.1 未知有机化合物结构鉴定 作业指导书 各参试实验室： 感谢贵实验室参加本次由高校评审组组织的实验室比对活动。在本次比对活动中，贵实验室将同时收到： （1）关于在高校实验室间开展比对活动的第二轮通知； （2）测试样品一份。 请仔细检查样品的包装情况，及时填写《样品接收状态确认表》（电子表格见 网站“计量认证”栏目中的通知），盖章后立即传真给联系人（地址见后）。如果出现样品包装破损、样品污染等影响测试的情况，请及时与联系人联系。 请参试实验室在开始测试前认真阅读以下内容： 1、贵实验室代码为： Lab - 。 2、关于样品的说明 样品为白色固体粉末，重量为200-300 mg, 纯度99%，供利用红外和紫外光谱、质谱、核磁共振和元素分析方法进行结构鉴定。可直接从样品瓶中取样配置溶液或制备样品，样品浓度可根据仪器设备的灵敏度自行决定。样品易溶于甲醇、乙醇、丁醇、乙酸乙酯、丙酮等有机溶剂。 3、分析项目 未知有机化合物的结构鉴定。 要求实验室配备300 MHz以上核磁共振谱仪，质谱仪（高分辨质谱，液质联用仪）配备ESI源，气质联用仪需配备直接进样源（但有可能得不到分子离子峰）。 部分实验室如本身设备临时性故障或设备本身能力不足，可要求承办方预先提供有机物元素比例（仅提供C、H、N、O的组成），及质谱参考谱图（仅提供低分辨质谱图），但以上要求会影响最终的评价等级。（分析要求详见“6、关于结果评判的说明”）。 4、检测方法 检测依据为贵实验室资质认定（计量认证）能力表中相关项目/参数检测的检测依据。未获批实验室资质认定的实验室可参考下列标准： 4.1 GB/T6040-2002红外光谱分析方法通则 4.2 JY/T022-1996紫外和可见吸收光谱方法通则 4.3 JY/T003-1996有机质谱分析方法通则 4.4 JY/T007-1996核磁共振谱方法通则 4.5 JY/T017-1996元素分析仪方法通则 5、结果反馈 要求提供各仪器设备检测结果的原始谱图和仪器设备的主要工作条件，并对谱峰进行正确归属，结构推断条理清晰、逻辑严密。由于是多台套仪器设备共同完成结构鉴定工作，数据谱图较多，因此要求提供“检测结果汇总表”（见附表），在表中把主要检测结果及谱峰归属列出。本检测项目已经通过实验室资质认定的实验室需提供完整的检测报告及原始记录。 实验室最迟应在2011年9月23日之前把“原始记录”、“检测报告”以及“检测结果汇总表”以快递方式寄给联系人，报告日期以邮截为准。同时将检测报告的电子版发送至kjlis@。 “原始记录”和“检测报告”格式按各实验室日常运作的格式。 邮寄地址：北京市新街口外大街19号 北京师范大学分析测试中心 邮编：100875 联系人：李崧 email: kjlis@ 电话：010 传真：0106、关于结果评判的说明 6.1 未知项目的评分标准 序号 评判项目 满分 相关要求 1 原始记录 15 记录规范，信息要素齐全，与检测结果相关的各类图谱齐全清晰。（不对原始记录数据结果的正确性进行评判） 2 报告格式 10 报告规范，信息要素齐全，表述清晰完整。（不对报告结果的准确性进行评判） 3 30 要求汇总表条理清晰，逻辑严密，主要谱峰归属正确，推理过程严谨。 4 结构鉴定 45 准确出名称。2 补测条件 对规定时间内返回结果，但结构鉴定结果错误的实验室，将安排一次补测。 6.3 评价结果 样品的分析结果全部正确，且综合评分≥80分的实验室将被推荐上报认监委“满意实验室”； 样品分析结果正确，但评分＜80分的实验室评价为“基本满意实验室”； 样品分析结果错误，补测后结果正确的实验室评价为“基本满意实验室”，但不上报认监委； 样品分析结果错误，补测分析结果仍存在明显缺项或错误，则评价结果为“不满意实验室”。 7、保密规定 组织者将对各实验室的比对结果保密。 未经高校评审组许可，参试实验室不得将检测内容和结果透露给其他机构和媒体。 国家计量认证高校评审组 2011年9月6日  检测结果汇总表 检测单位： 检测设备名称 主要谱峰归属或主要数据 结果 结论 3 第 1 页 共 4 页