第二章 分析试样的制备.pptVIP

第二章 分析样品的制备 2-1 分析试样的采集 2-2 试样的制备 2-3 试样的分解 2-4 测定前的予处理 第二章 分析样品的制备 2-1 2-1 试样的采集 在分析实践中，常需测定大量物料中某些组分的平均含量。但在实际分析时，只能称取几克、十分之几克或更少的试样进行分析。取这样少的试样所得的分析结果，要求能反映整批物料的真实情况，则分析试样的组成必须能代表全部物料的平均组成，即试样应具有高度的代表性。否则分析结果再准确也是毫无意义的。 因此，在进行分析之前，必须了解试样来源，明确分析目的，做好试样的采集和制备工作是非常重要的，所谓试样的采集和制备，系指先从大批物料中采取最初试样(原始试样)，然后再制备成供分析用的最终试样(分析试样)。当然，对于一些比较均匀的物料，如气体、液体和固体试剂等，可直接取少量分析试样，不需再进行制备。 通常遇到的分析对象，从其形态来分，不外气体、液体和固体三类，对于不同的形态和不同的物料，应采取不同的取样方法。 一、气体试样的采集 对于气体试样的采集，需按具体情况，采用相应的方法。例如大气样品的采取，通常选择距地面50-180厘米的高度采样、使与人的呼吸空气相同。对于烟道气、废气中某些有毒污染物的分析，可将气体样品采入空瓶或大型注射器中。 大气污染物的测定是使空气通过适当吸收剂，由吸收剂吸收浓缩之后再进行分析。 在采集液体或气体试样时，必须先把容器及通路洗涤，再用要采集的液体或气体冲洗数次或使之干燥，然后取样以免混入杂质。 二、液体试样的采集 装在大容器里的物料，要在贮槽的不同部位、不同深度取样后混合均匀才可作为分析试样。对于分装在小容器里的液体物料，应从每个容器里取样，然后混匀作为分析试样。 如采取水样时，应根据具体情况，采用不同的方法。当采取水管中或有泵水井中的水样时取样前需将水龙头或泵打开，先放水10-15分钟，然后再用干净瓶子收集水样至满瓶即可。采取池、江、河中的水样时，可将干净的空瓶盖上塞子，塞上系一根绳，瓶底系一铁铊或石头，沉入离水面一定深处，然后拉绳拔塞，让水流满瓶后取出，如此方法在不同深度取几份水样混合后，作为分析试样。 采样容器：玻璃或塑料瓶 样品中含有机物时，宜采用玻璃瓶。 样品中含金属原子时，宜采用塑料瓶。 液体试样的保存措施: 1、控制溶液的pH 2、加入化学稳定剂 3、冷藏或冷冻 4、避光、密封等 P26 表2-1 各类保存剂的应用范围 三、固体试样的采集和制备 固体试样种类繁多，经常遇到的有矿石、合金和盐类等，它们的采样方法如下： (一) 矿石试样 为了使所采取的试样具有代表性，在取样时要根据堆放情况，从不同的部位和深度选取多个取样点。采取的份数越多越有代表性。但是，取量过大处理反而麻烦。一般而言应取试样的量与矿石的均匀程度、颗粒大小等因素有关。通常试样的采取可按下面的经验公式(亦称采样公式)计算： Q≧Kda 式中：Q为采取试样的最低重量(公斤)；d为试样中最大颗粒的直径(毫米)；K和a为经验常数，可由实验求得，通常K值在0.05 ~ 1之间，a值在1.8 ~ 2.5之间。地质部门规定a值为 2，则上式为：Q＝Kd2 (二)金属或金属制品 由于金属经过高温熔炼，组成比较均匀，因此，于片状或丝状试样，剪取一部分即可进行分析。但对于钢锭和铸铁，由于表面和内部的凝固时间不同，铁和杂质的凝固温度也不一样，因此，表面和内部的组成是不很均匀的。取样时应先将表面清理，然后用钢钻在不同部位、不同深度钻取碎屑混合均匀，作为分析试样。 对于那些极硬的样品如白口铁、硅钢等，无法钻取，可用铜锤砸碎之，再放入钢钵内捣碎，然后再取其一部分作为分析试样。 (三) 粉状或松散物料试样 常见的粉状或松散物料如盐类、化肥、农药和精矿等，其组成比较均匀，因此取样点可少一些，每点所取之量也不必太多。各点所取试样混匀即可作为分析样品。 第二章 分析样品的制备 2-1 四、生物样品 采样时应根据研究或分析需要选取适当的部位和生长发育阶段进行。