红外吸收光谱法测定苯甲酸.docVIP

【实验项目】 红外吸收光谱法测定苯甲酸 【实验目的】 掌握用压片法制作固体试样晶片的方法； 掌握用红外吸收光谱进行未知化合物的定性分析； 掌握用标准谱图库进行化合物鉴定的方法； 【实验原理】 红外光谱是研究分子振动和转动信息的分子光谱，它反映分子化学键的特征吸收，可用于化合物的结构分析和定量分析。红外光谱定性分析常用方法有已知物对照法和标准谱图查对法。在相同制样和测定条件下，被分析样品和标准纯化合物的红外光谱吸收峰的数目及相对强度，弱吸收峰的位置等完全一致是，可认为两者是同一个化合物。 【仪器与试剂】 仪器：Spectrum One（FT-IR Spectrum）型红外光谱仪（美国PerkinElmer公司），压片机，压片模具，玛瑙研钵，红外灯干燥仪 试剂：KBr（A.R.）,苯甲酸，无水乙醇，脱脂棉 【实验内容与步骤】 用脱脂棉沾无水酒精清洗压片模具及玛瑙研钵，并吹干，置于红外灯干燥仪烘干备用。 准确称取0.2000g分析纯的溴化钾两份分别放在两个研钵中，然后再准确称取0.0013g的苯甲酸于研钵中，把三个研钵和压片用品放在红外灯下烘干。 将一份溴化钾研磨均匀，然后压片，作为背景使用。将苯甲酸研磨均匀，然后再把另外一份溴化钾与其混合，研磨均匀，压片，作为样品。 将压好的片放到样品架中，进行测定，记录数据，分析背景谱图，再测样品谱图，通过仪器去背景分析得到待测物质谱图。 【实验结果】 待测样品红外光谱图 苯甲酸标准红外光谱谱图 【数据记录及分析】 （1）官能团区 1.在1602cm-1~1583cm-1，1423cm-1~1454cm-1内出现四个峰，由此确定存在单核芳烃C=C骨架，所以存在苯环。 2.在1687.26cm-1存在强吸收峰，这是羧酸中羧基的振动吸收峰。 3.在3071.80 cm-1~3010.58cm-1区域有宽吸收峰，所以有羧酸的O-H键伸缩振动。 （2）在指纹区 4.在708.19cm-1, 684.12cm-为单取代苯C—H变形振动的特征吸收峰。 【实验】 在制片过程中，由于溴化钾的吸水严重，使得背景片比较厚，而且不透明，样品比较干燥，且压片薄而透明，但是有裂痕。背景与样品厚度及透明度的差别，造成谱图与标准谱图有一定差异。。 样品的压片，虽然透明且较薄，但是会出现裂痕，可能是由于压片时压力过大所造成的，或者是压片时间过长，或者转移样品时粉末分布不均匀和摆位不正等原因造成。 实验所得的样品红外光谱图与苯甲酸的标准红外光谱图有差别，实验所得的红外在2600cm-1~3000cm-1范围内透光度教标准谱图低，且其他锋也有一定差异，可能是背景与样品厚度及透明度不同而造成的。 【思考题】 用压片法制样是，为什么要求将固体试样研磨到颗粒粒度在2微米左右？为什么要求KBr粉末干燥、避免吸水受潮？ 答：把固体试样研磨得越细，固体混合得越均匀，所得到是晶片越好，测定时，受到的干扰越小。如果KBr吸水之后，制得的晶片就会模糊，对测定会有影响，引来很大的误差。 红外谱图解析的一般过程是什么？ 答：检查光谱图是否符合要求；了解样品来源、样品的理化性质和其他分析数据；排除可能出现的“假谱带”；若有明确的分子式，则首先应计算分子的不饱和度；确定分子所含基团和化学键类型；推定分子结构；已知化合物分子结构的验证。