化验知识2010版药典化学分析仪器基本操作.ppt

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容量瓶的容量定义为:在20℃时,充满至刻度线所容纳水的体积,以毫升计。调定弯液面的正确方法是:调节液面使刻度线的上边缘与弯液面的最低点水平相切,视线应在同一水平面。 容量瓶的主要用途是配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液。它常和移液管配合使用,可把配成溶液的某种物质分成若干等份。 使用容量瓶时应注意以下几点: 检查瓶口是否漏水: 加水至刻线,盖上瓶塞颠倒10次(每次颠倒过程中要停留在倒置状态l0s)以后不应有水渗出(可用滤纸片检查)。 将瓶塞旋转180°再检查一次,合格后用皮筋或塑料绳将瓶塞和瓶颈上端拴在一起,以防摔碎或与其他瓶塞搞乱。 用铬酸洗液清洗内壁,然后用自来水和纯水洗净。某些仪器分析实验中还需用硝酸或盐酸洗液清洗。 用固体物质(基准试剂或被测样品)配制溶液时,应先在烧杯中将固体物质完全溶解后再转移至容量瓶中。转移时要使溶液沿搅棒流人瓶中。 烧杯中的溶液倒尽后,烧杯不要直接离开搅棒,而应在烧杯扶正的同时使杯嘴沿搅棒上提1~2cm,随后烧杯再离开搅棒,这样可避免杯嘴与搅棒之间的一滴溶液流到烧杯外面。 然后再用少量水(或其他溶剂)测洗烧杯3~4次,每次用洗瓶或滴管冲洗杯壁和搅棒,按同样的方法移入瓶中。 当溶液达2/3容量时,应将容量瓶沿水平方向轻轻摆动几周以使溶液初步混匀。 再加水至刻线以下约1cm,等待1~2min; 最后用滴管从刻线以上1cm以内的一点沿颈壁缓缓加水至弯液面最低点与标线上边缘水平相切; 随即盖紧瓶塞,左手捏住瓶颈上端,食指压住瓶塞,右手三指托住瓶底,将容量瓶颠倒15次以上,每次颠倒时都应使瓶内气泡升到顶部; 倒置时应水平摇动几周,如此重复操作,可使瓶内溶液充分混匀。 100mL以下的容量瓶,可不用右手托瓶,一只手抓住瓶颈及瓶塞进行颠倒和摇动即可。 对玻璃有腐蚀作用的溶液,如强碱溶液,不能在容量瓶中久贮,配好后应立即转移到其他容器(如塑料试剂瓶)中密闭存放。 化学分析仪器基本操作 量器 滴定管 容量瓶 量器 一、移液管 二、吸量管 一、移液管 移液管是用于准确移取一定体积溶液的量出式玻璃量器,正规名称是“单标线吸量管”,习惯称为移液管。 它的中间有一膨大部分,管颈上部刻有一标线,用来控制所吸取溶液的体积。 移液管的容积单位为毫升(mL),其容量为在20℃时按规定方式排空后所流出纯水的体积。 移液管的正确使用方法如下: (1)用铬酸洗液将其洗净,使其内壁及下端的外壁均不挂水珠。用滤纸片将流液口内外残留的水擦掉。 (2)移取溶液之前,先用欲移取的溶液涮洗三次。 (3)用移液管自容量瓶中移取溶液 。 涮洗移液管的方法 用洗净并烘干的小烧杯倒出一部分欲移取的溶液,用移液管吸取溶液5~10mL,立即用右手食指按住管口(尽量勿使溶液回流,以免稀释),将管横过来,用两手的拇指及食指分别拿住移液管的两端,转动移液管并使溶液布满全管内壁,当溶液流至距上口2~3cm时,将管直立,使溶液由尖嘴(流液口)放出,弃去。 用移液管移取溶液的方法 用移液管自容量瓶中移取溶液时,右手拇指及中指拿住管颈刻线以上的地方(后面二指依次靠拢中指),将移液管插入容量瓶内液面以下1~2cm深度。 不要插入太深,以免外壁沾带溶液过多;也不要插人太浅,以免液面下降时吸空。左手拿洗耳球,排除空气后紧按在移液管口上,借吸力使液面慢慢上升,移液管应随容量瓶中液面的下降而下降。 当管中液面上升至刻线以上时,迅速用右手食指堵住管口(食指最好是潮而不湿),用滤纸擦去管尖外部的溶液,将移液管的流液口靠着容量瓶颈的内壁,左手拿容量瓶,并使其倾斜30o。 稍松食指,用拇指及中指轻轻捻转管身,使液面缓慢下降,直到调定零点。按紧食指,使溶液不再流出,将移液管移入准备接受溶液的容器中,仍使其流液口接触倾斜的器壁。松开食指,使溶液自由地沿壁流下,待下降的液面静止后,再等待15s,然后拿出移液管。 注意: 在调整零点和排放溶液过程中,移液管都要保持垂直,其流液口要接触倾斜的器壁(不可接触下面的溶液)并保持不动; 等待15s后,流液口内残留的一点溶液绝对不可用外力使其被震出或吹出; 移液管用完应放在管架上,不要随便放在实验台上,尤其要防止管颈下端被沾污。 二、吸量管 吸量管的全称是“分度吸量管”,它是带有分度的量出式量器,用于移取非固定量的溶液。 吸量管的使用方法与移液管大致相同。 强调几点: (1)由于吸量管的容量精度低于移液管,所以在移取2 ml以上固定量溶液时,应尽可能使用移液管。 (2)使用吸量管时,尽量在最高标线调整零点。 (3)吸量管的种类较多,要根据所做实验的具体情况,合理地选用吸量管。 (4)如果实验精度要求很高,最好经容量校准后再使用。 4.2 滴定管 滴定管是可放出不固定量液体的量出式玻璃量器,主要用于滴定分析中对滴定剂体积的测量。

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