三氯氢硅生产操作规程.doc

安全操作规程 一、概述 1．三氯氢硅的用途 三氯氢硅是生产半导体用硅的主要中间体，是有机硅行业中硅烷偶联剂的主要原材料。随着光伏产业的迅猛发展，太阳能电池对多晶硅的需求量大幅增长，三氯氢硅是改良西门子法生产多晶硅的主要原材料。 2．三氯氢硅的生产机理 干燥的硅粉和干燥的氯化氢气体在320℃、0.1Mpa左右的工艺条件下，在三氯氢硅合成炉内以流化的形式反应生成三氯氢硅，其化学反应方程式如下： Si + 3HCL = SiHCL3 + H2 + 50千卡 在上述工艺条件下，硅粉与氯化氢反应还会产生四氯化硅，其化学反应方程式如下： Si + 4HCL = SiCl4 + 2H2 + 57.4千卡 3．三氯氢硅的物性 分子式： SiHCl3 分子量： 135.5 熔点： -134℃ 沸点(101.325kPa)： 31.8℃ 相对密度： (水=1)1.35、(空气=1)4.7 爆炸极限：6.9---70.0%。 三氯硅烷在常温常压下是具有刺激性恶臭、易流动、易挥发的无色透明液体，易水解，溶于有机溶剂，水解时产生氯化氢气体而具有强刺激性，空气中能燃烧。 4．四氯化硅的物性 分子式： SiCl4 分子量： 169.90 沸点(101.325kPa)： 57.6℃ 相对密度: (水=1)1.48、(空气=1)5.86 四氯化硅为无色或淡黄色发烟液体，有刺激性气味，易潮解，性质稳定，可混溶于苯、氯仿、石油醚等多数有机溶剂。 四氯化硅属酸性腐蚀品，主要用于制取纯硅、硅酸乙酯等，也用于制取烟幕剂。 二、氯化氢干燥岗位操作法 1．流程叙述 来自氯碱厂氯碱氯化氢工段的氯化氢气体以管输的形式进入氯化氢厂房内石墨冷凝器进行深冷脱水处理，除雾后经石墨预热器将深冷后的氯化氢气体升至常温以上，进入硫酸干燥塔作进一步的脱水干燥处理。干燥后的氯化氢气体用氯化氢压缩机增压至0.15Mpa去三氯氢硅厂房。 2．岗位任务 2．1氯化氢厂房及三氯氢硅贮罐区、四氯化硅贮罐区所有设备、管线的巡检； 2．2盐酸、稀硫酸的装车操作及浓硫酸的卸车操作； 2．3硫酸干燥塔换酸操作； 2．4三氯氢硅、四氯化硅槽车的装车操作； 3．主要工艺指标 氯化氢纯度≥92.0% 压力≥0.01 Mpa； 石墨冷凝器出口温度：-12℃； 石墨预热器出口温度：45℃； 氯化氢缓冲罐进口压力：0.12Mpa； 浓硫酸纯度≥98.0%； 硫酸干燥塔内硫酸纯度≥95.0%； 三氯氢硅贮罐、粗品贮罐操作温度≤25℃ 压力≤0.05Mpa； 粗品贮罐液位：5--48m3； 四氯化硅贮罐操作压力≤0.05Mpa； 四氯化硅贮罐液位：40--630m3； 4．开车前的准备和检查 4．1系统用氮气置换完毕，无泄漏； 4．2公用系统运行正常： 4．2．1石墨冷凝器盐水畅通； 4．2．2热水槽温度≥90℃，热水泵出口压力保持在0.4Mpa，石墨预热器热水畅通； 4．2．3浓硫酸贮罐及硫酸干燥塔内硫酸贮存量合适，硫酸泵运行正常； 4．2．4氯化氢压缩机循环冷却水畅通、油泵工作正常，盘车正常； 4．2．5氮气贮罐、仪表风贮罐压力正常，确认贮罐进出口阀门处于开启状态； 4．3确认石墨冷凝器、盐酸酸雾捕集器、石墨预热器排净口处于开启状态，盐酸贮槽进口管线阀门、平衡管线阀门处于开启状态； 4．4三氯氢硅贮罐、粗品贮罐、四氯化硅贮罐进出口阀门及氮气阀、放空阀均处于关闭状态，贮罐压力正常； 4．5仪表引线阀均处于开启状态，DCS运行、指示正常； 4．6工器具及操作运行记录齐全； 4．7三氯氢硅合成岗位已作好开车准备，三氯氢硅合成炉硅粉温度已达工艺指标，氯化氢分配器相应的氯化氢管线上阀门处于开启状态，工艺流程畅通； 5．岗位操作法 5．1硫酸干燥塔换酸操作 当硫酸干燥塔内硫酸浓度降至95%时，需要对硫酸干燥塔内硫酸进行换酸操作。 在硫酸循环泵运行正常运行情况下，稍微开启硫酸循环泵通往稀硫酸贮罐的泵出口阀，把硫酸干燥塔内的硫酸送往稀硫酸贮罐，当硫酸干燥塔内硫酸液位降至规定位置时，关硫酸循环泵通往稀硫酸贮罐的泵出口阀。 开启浓硫酸泵，打开浓硫酸泵通往硫酸干燥塔的泵出口阀，当硫酸干燥塔内硫酸液位升至规定位置时，关闭浓硫酸泵通往硫酸干燥塔的泵出口阀，停浓硫酸泵。 做好硫酸干燥塔换酸操作记录。 5．2氯化氢压缩机开车操作 5．2．1确认氯化氢压缩机进口阀处于开启状态，出口阀处于关闭状态； 5．2．2压缩机循环冷却水畅通，氮气阀及放空阀均处于开启状态； 5．2．3打开氯化氢压缩机进出口管线间的压力平衡阀； 5．2．4压缩机盘车2周，无杂音、无异常阻力； 5．2．5手摇压缩机齿轮