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1\ 精制ω-3不饱和脂肪酸鱼油的制取和生产 潘志杰本文旨在研究海洋鱼油的精炼技术,主要从目前比较先进的酶技术在鱼油精炼工艺中的应用和鱼油精炼工艺技术的探索两方面来探讨鱼油精炼技术的产业化研究。分别从酶技术和海洋鱼油的预处理、海洋鱼油的酯化,海洋鱼油的分子蒸馏,海洋鱼油的精制等环节的技术及相关实用产品的研发来进行研究,富集和提纯海洋鱼油中的Omega-3不饱和脂肪酸鱼油,主要是多不饱和脂肪酸的二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA),并进行规模化生产。而海洋鱼油作为一个重要的海洋资源,通过高科技手段来进行低值化鱼油的高值化利用,提高其产品的附加值,使其朝着食品、保健品和药品的方向发展,最终达到海洋鱼油的产业化开发的目的。利用酶技术,以精炼鱼油为原料利用填充床酶反应器,研究了固定化脂肪酶Lipozyme RM IM催化鱼油与乙醇进行部分醇解反应富集甘油酯型EPA和DHA。探讨了醇油比、酶加量等因素对醇解反应的影响,在优化条件下,可以使鱼油中EPA、DHA含量由30.4%升高至54.3%,得率不低于75%。对鱼油醇解产物进行了分子蒸馏分离,得到了富含EPA、DHA的甘油酯型产品。传统化学法合成富含PUFA的甘油酯产品存在反应温度高、产品质量差等缺点,而酶催化法可以在较温和的条件下进行,避免了高温引起的多不饱和脂肪酸聚合、氧化以及共轭与反式化等问题。(该部分内容已由本人作为第一作者在《农业机械》2012年1月期刊粮油加工栏目中全文发表。)通过一系列的鱼油精炼的加工工艺的探索,例如海洋鱼油的预处理,包括除酸、脱胶、脱色等,提高鱼油的酯化前品质;通过NAOH作为催化剂的碱酯化反应,生成酯化鱼油;通过高真空(-1kg/cm)的分子蒸馏技术和尿包技术,使乙酯鱼油中的EPA和DHA进行富集和分离;再通过脱臭精制等环节来保证鱼油的产品质量。同时在鱼油酯化工艺中,增加了酒精回收系统和工艺,这是一个创新,是传统的鱼油酯化工艺所没有的。而这个环节的增加,就可以节约大量的食品级的无水酒精,这对发展循环型经济,降低能耗,有极其重要的意义。最后,本课题还从海洋鱼油的精炼过程中的食品安全性问题提出了较为有效的管理方法和监控手段。一方面通过建立HACCP计划来加强对海洋鱼油精炼加工过程的质量管理,另一方面通过参照国际、国内产品标准,加强对产品的监控,来达到海洋鱼油食用类产品中的残留控制和产品越来越纯净的目的,最终在食品安全方面为海洋鱼油的产业化发展保驾护航。不同来源的ω-3多不饱和脂肪酸的提纯富集工艺及稳定性研究 ?吕晴ω-3多不饱和脂肪酸(ω-3PUFA)如α-亚麻酸(ALA)、二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA)有良好的生理活性,但传统的提纯方法存在回收溶剂、操作复杂、成本较高、易使ω-3PUFA氧化分解等缺点。本文对尿素包合法、超临界CO2萃取精馏技术与尿素包合法相结合等多种ω-3PUFA提纯工艺进行了研究,并选用超临界萃取所得的姜油作浓缩鱼油乙酯的抗氧化剂,对其抗氧化性能进行了检验。研究结果对ω-3PUFA产品的开发及其天然抗氧化剂的探索有着重要意义。 采用分步降温的尿素包合法富集多不饱和脂肪酸,在经济酯脲比1:15的条件下,经一次脲包富集后,紫苏油中的ALA含量由62.45%提高至85.68%,鱼油中EPA和DHA总含量由30.05%提高至67.32%;随着尿素用量的增加,ALA含量可高达87.16%,EPA和DHA总含量可超过70%。 利用超临界CO2萃取—精馏工艺富集提纯经尿素包合预处理后的鱼油乙酯,结合变温变压手段,可使鱼油脂肪酸乙酯按碳链长度依次分离,鱼油中EPA和DHA总含量可进一步提高到90%以上。研究结果表明:采用在11MPa~15MPa范围内,升压幅度为0.5MPa的程序升压:萃取温度为35℃;精馏柱采用四段控温,升温步长为15,从柱底到柱顶为40~85的梯级温度分布;CO2的流速为5NL/min时,鱼油乙酯的分离效果最好。 将尿素包合预浓缩与超临界CO2萃取精馏工艺相结合,可使原鱼油中的EPA含量从原来的12.11%最终提高到67.10%,DHA含量从原来的17.93%最终提高到90.31%。 浓缩鱼油乙酯的氧化稳定性研究表明:浓缩鱼油乙酯的自动氧化速度随温度升高而加快,采用超临界革取姜油和VE作抗氧化剂可以在一定程度上延缓鱼油乙酯的氧化。实验结果也表明:超临界荐取所得的姜油具有比V。优越的抗氧化性能:同时使用姜油和VE,抗氧化性有所增强而表现出协同作用。 本文还对以富含 ALA的紫苏油作发酵前体物培养出的 100余种真菌的脂肪酸组成进行了气相色谱分析,发现有旱种真菌能产生EPA,其中真菌M96所产生的EPA含量最高,达1.72%,该结果为利用微生物发酵生产EPA和DHA以及寻求EPA和DHA的新来源提供了较有价

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