第十八节-煤镜质体反射率显微镜测定教学课件.ppt

第十八节 煤的镜质体反射率显微镜测定 引言： 本标准规定了在显微镜油浸物镜下测定 粉煤光片的镜质体最大反射率和随机反射率 的方法。适用于褐煤、烟煤和无烟煤之单煤 层煤的反射率测定。 本方法要求操作者鉴别镜质体。通过自 动化显微镜分析由计算机解译镜质体反射率 测值的方法，不属于本标准的规定范围。 一、镜质体反射率定义 镜质体反射率： 在显微镜油浸物镜下，镜质体抛光面的 反射光(A-546nm)强度对其垂直入射光强度 之百分比。 二、基本原理 往显微镜油浸物镜下，对镜质体抛光面 上的限定面积内垂直入射光的反射光(A- 546 nm)用光电倍增管测定其强度，与已知反射 率标准物质在相同条件下的反射光强度进行 对比。 由于单煤层煤中各镜质体颗粒之间光学性 质总是有微小的差别，故须从不同颗粒上取 得足够测值，以保证结果的代表性。 三、实验材料和仪器 （一）材料 油浸液 采用不易干、无腐蚀性油浸液，在23C时折射指 数Ⅳ。(A-546 nm的光中)为1.5180士0.0004，温度 系数小于0.000 5 K-1。 注：① 应定期检查油的折射指数。 ② 油中不应含有毒物质。 零标准物质 宜使用GBW l3404K9玻璃。或者在不透明的树 脂块上钻有5mm深的洞，其中充满浸油，可作为零 标准物质。 （二）仪器 带光度计 的双目镜筒偏 反光显微镜 四、样品制备 按煤岩分析样品的制备方法制备粉煤光 片。 样品抛光后，应在干燥器中干燥10h后； 或在30℃～40℃的烘箱中干燥4h后方可进行 反射率测定。待测样品应存放在干燥器中。 五、测定步骤 ⑴ 仪器调节和校准 ① 仪器启动 维持室温在18℃~28℃之间。依次打开电源、灯 和仪器的其他电器部件开关，并调到规定的数值 上。经过一定时间(常超过30min)使仪器在测量前达 到稳定。 ② 显微镜调节 测定最大反射率时，若采用平面玻璃或史密斯 (Smith)垂直照明器时，应把起偏器放在0°位置； 若采用贝瑞克(Berek)棱镜垂直照明器时，则将起偏 器置于45°位置。若采用的是片状起偏器，当它有 明显褪色时，应检查并更换。 ③ 照明 把油浸液滴在已整平于载片上的样品的 抛光面上。并将样品放到载物台上。检查显 微镜灯是否已正确地调节成克勒照明。用视 域光圈调节照明视域，使其直径小于全视域 的1/3。调节孔径光圈。以减少耀光，但不必 过分降低光的强度，一旦调节好，就不能再 改变其孔径大小。 ④ 对中 使物镜向载物台旋转轴对中，使视域光 圈的像准焦并对中；调节测量光圈，使其中 心与十字丝中心重合，如果看不见测量光圈 叠加在样品上的像时，在视域中选一光亮的 包裹体，如黄铁矿晶体等使其正对十字丝中 心，调节测量光圈的中心位置，直到光电倍 增管信号达到最高值为止。 ⑤ 仪器的稳定性 将反射率值较高的标准物质放在显微镜 油浸物镜下准焦。调节光电倍增管的放大器 或电压，在其分辩率等于或小于0.01%反射 率条件下，使显示器的读数等于或大于标准 物质的反射率值。在15min内反射率值的变 化应小于其计算值或标定值的2%。 ⑥ 反射率标准物质在载物台上旋转时读数的变化 把反射率为1.60%～2.00%之间的一个标准物质 放到载物台上，井在油浸下准焦，缓慢转动载物 台，检验其反射率值的最大变化是否小于计算值或 标定值的2%，如果超过此数值，检查该标准物质的 整平度，以确保载物台垂直于光学主轴且在一个固 定的平面中旋转。如果这些检查尚不能使变化值降 低至小于计算值或标定值的2%，显微镜载物台的机 械稳定性和几何形状必须由厂家来检查。 ⑦ 杂散反射光和光电倍增管暗电流的校正 将零标准物质于载物台上，出现的读数 代表暗电流和杂散反射光的总和。如果此总 和超过0.04%反射率时，应检查原因（如控光 孔径的安装不当、光电倍增管暗电流过大或 物镜耀光过强等），采取措施，使电信号总 值低于0.04%反射率。然后用显示器上的反向 控制器调回到零，以消除此信号。然后继续 用较高反射率标准物质和零标准物质反复调 节，直到读数小于0.04%反射率为止。 ⑧ 光电倍增管信号的线性 保持电压和控光孔径恒定的情况下，测 量一套标准物质的反射率，以便检验测量系 统在测量范围内的线性反应和标准物质与其 计算值或标定值的符合程度。转动每个标准 物质，保证其平均读数与计算值或标定值相 符。如果任一标准物质的读数与计算值或标 定值之差超过2%时，应清洗标准物质并重复 校验。重新抛光那些反射率盟示值与计算值 之差仍大于计算值的2%的标准物质。